土壤、饮用水中镉、铅、铜、银元素含量检测方案(原子吸收光谱)

目录 高纯盐水中钙、镁、镍、铁、含量的测定.... .1 土壤中铅、镉含量的测定........ ..3 原子吸收光谱法测定饮用水中的锰、铜、铅、镉、银、钴、钼、镍、铍、铬.. ..5 .高纯盐水中钙镁、镍、铁、锶含量的测定 1样品溶液制备： 取401型螯合离子交换树脂装入内径 10mm 的交换柱中中 10cm高，用1mol/LHCI转型后，用去离子水洗至中性，再用50mL (PH=12.0)水淋洗后备用。取 100mL样液，用浓碱处理到 PH=12.0， 以1mL/min 的速度通过处理后的树脂，再用 1mol/LHCI 以 0.5mL/min 的速度淋洗树脂，并收集50mL 淋洗液待测。 .2实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、Mg、Ni、Fe、Sr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 带玻璃砂芯的交换柱 盐酸(HCI)：优级纯氢氧化钠(NaOH)：优级纯 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镍单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锶单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 2 空气一乙炔火焰 Ni 232.0 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Sr 460.7 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 Mg、Ca 标液需每 100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L的氯化镧溶液。 元素 浓度(ng/mL) Ca 0 0.5 1.0 3.0 Mg 0.1 0.3 0.5 Ni 0 0.25 1.0 3.0 Fe 0 0.1 0.3 0.6 Sr 0 0.5 1.0 3.0 5标准曲线 测定 Ca、Mg的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 土壤中铅、镉含量的测定 1样品溶液制备： 准确称取(0.1~0.15)g样品(精确至0.0001g)于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入5mL盐酸，于电热板上低温加热，使样品初步分解，：，兰当蒸发至约(2-3)mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸， 4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，使黑色有机碳化物充分分解，待埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状，取下稍冷，用水冲洗埚盖和内壁，加入1mL硝酸温热溶解残渣，然后转移至50mL容量瓶， 用水定容至刻度，摇匀，备用。同法同时制备试剂空白溶液。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Pb、Cd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 可控加热板 盐酸(HCI)：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HCLO4)：f优级纯 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 1%磷酸二氢铵：称取2.0g分析纯磷酸二氢铵，用去离子水溶解后转移至100ml量瓶瓶中，用去离子水定容至刻度。 3仪器条件 元素 波长 (入/nm) 灯电流 (I/mA) 氘灯电流(I/mA) 光谱通带宽度(▲X/nm) 背景扣除方式 Pb 283.31 1.9 80 0.2 氘灯 Cd 228.8 1.6 80 0.2 氘灯 Pb石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 100 40 打开 关闭 功率 2 干燥 90 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 600 10 打开 关闭 功率 4 灰化 600 600 8 打开 关闭 功率 5 灰化 600 600 6 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 20 打开 关闭 功率 Cd石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 80 40 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 300 10 打开 关闭 功率 4 灰化 300 300 8 打开 关闭 功率 5 灰化 300 300 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 1800 1800 关闭 关闭 功率 7 清除 2000 2000 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 20 打开 关闭 功率 4标准溶液的配制 进样量均为10uL， 再加入5u L1%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，在石墨管中混合消除干扰。 元素 浓度(ng/mL) Pb 0 5.0 10.0 15.0 20.0 Cd 0 0.2 0.5 1.0 1.5 5标准曲线 原子吸收光谱法测定饮用水中的锰、铜、铅、镉、银、钴、钼、镍、铍、铬 1样品溶液制备： 量取 49mL 的饮用水于 50ml容量瓶中，加入1.0ml硝酸，酸化水样，摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有锰、铜、铅、镉、银、钴、钼、镍、铍、铬空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 硝酸(HNO3)：优级纯 锰单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 银单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钴单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钼单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镍单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铍单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 锰：灰化温度400， 原子化温度2600 铜：灰化温度500， 原子化温度2500 铅：灰化温度300，原子化温度1600 镉：灰化温度300，原子化温度1600 银：灰化温度500， 原子化温度2100 钴：灰化温度500， 原子化温度2600 钼：灰化温度600，原子化温度2600 镍：：灰化温度600， 原子化温度2600 铍：灰化温度1100， 原子化温度2600 铬：灰化化度500， 原子化温度2600 4标准溶液的配制 测量 Pb、Cd时进样量均为10uL， 再加入5uL1%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，在石墨管中混合消除干扰。 元素 浓度(ng/L) Mn 0 2.0 4.0 8.0 12.0 Cu 0 5.0 10.0 20.0 30.0 Pb 0 5.0 10.0 15.0 20.0 Cd 0 0.2 0.4 0.8 1.2 Ag 0 1.0 2.5 5.0 Co 0 5.0 10.0 20.0 30.0 Mo 0 5.0 10.0 20.0 30.0 Ni 0 5.0 10.0 20.0 30.0 Be 0 0.2 0.6 1.0 1.4 Cr 0 5.0 10.0 15.0 20.0 5标准曲线 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1[含量(ppb)] Cd曲线方程： y=0.1130*x+0.0081 线性相关系数：0.99985 [含量(ppb)]