土荆皮中土荆皮乙酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163三画三千土大山千川广小马——23 22———2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 土荆皮(Tujingpi) (PSEUDOLARICIS CORTEX) 【药材基本信息】 别名 土槿皮、荆树皮、金钱松皮 来源 松科植物金钱松 Pseudolarix amabilis (Nelson)Rehd.的干燥根皮或近根树皮 功能 杀虫，止痒 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.2049g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的配制： 精密称取土荆皮乙酸对照品 13.81mg，置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 1.6ml，置50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度(每1ml溶液含土荆皮乙酸44pg)。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C8250mmx4.6mm，5pm 进样量：20pl 检测波长：260mm； 柱温：28.0℃流 速：1ml/min 流动相：甲醇：1%冰醋酸溶液=50：50方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：土荆皮乙酸98.5%仪 器：Agilent 1120配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 【分析色谱图】 土荆皮 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 土荆皮乙酸 42.6min 1.01 14 067 0.59% 【注意事项】 ·在此分析条件下，土荆皮乙酸出峰时间为42.6分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2%； 0若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照药材的提取液可能会出现峰前拖的现象，可用流动相稀释后再进样； ●对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：陈多加 审核人：钱 勇 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C8 250mm x 4.6mm,5um进样量:20ul检测波长:260nm; 柱温:28℃流 速：lml/min流动相：甲醇：1%冰醋酸溶液=50：50