千里光中阿多尼弗林碱检测方案(液相色谱配件)

44 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 千里光(Qianliguang) (SENECIONIS SCANDENTIS HEBRA) 【药材基本信息】 别名九里明、九里光、黄花母等 来源菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分 功能清热解毒，明目，利湿 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.2015g，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%甲酸50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用0.5%甲酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加0.5%甲酸溶液至刻度，摇匀，吸取2ul，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取野百合碱对照品 26.62mg，加0.5%甲酸溶液制成每1ml含 0.20pg的溶液，作为内标溶液。精密称取阿多尼弗林碱对照品 3.52mg，加0.5%甲酸溶液制成成1ml含0.11ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液 2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加0.5%甲酸溶液至刻度，摇匀，吸取2ul，注入液相色谱-质谱联用仪，计算校正因子。 【分析条件】 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 100mm×2.1mm，3.5pm 进样量：2pl 检测波长；m/z=366(+)326(+)； 柱温：30℃ 流 速：0.2ml/min 流动动：0.5%甲酸溶液：乙乙=93：7 方法来源：《中国药典》2010年版- 一部 对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：阿多尼弗林碱98.5%仪 器：Agilent 1200 LCMS配 置：四元梯度，在线脱气机，单级四极杆质谱检测器，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 三画三干土大山千川广小马一—45 【分析色谱图】 千里光——阿多尼弗林碱 【分析结果】 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 对照品名称 阿多尼弗林碱 4.6min 1.16 8593 0.0004% 【注意事项】 此方法对柱效要求较高，所以建议使用 3.5pm填料的色谱柱，如用 5pm 色谱柱时可能需 150mm柱 长才能保证满足系统适用性要求；·内标野百合碱需要选择正离子模式质荷比为326进行检测，建议同时监测326和366两个质荷比；·在此分析条件下，阿多尼弗林碱出峰时间为4.6分钟。根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：陈波蓉 审核人：安 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Cl8 100mm X 2.1mm,3.5um进样量:2ul柱温:30℃流速0.2ml/min流动相:0.5%甲酸溶液：乙腈=93 : 7