电镀液中碳酸盐检测方案(离子色谱仪)

离子排斥-电导检测色谱法测定电镀液中碳酸盐 丁 晨 富士康科技集团SHZBG事业群，深圳518110 摘 要：本文建立离子排斥-电导检测色谱法测定电镀液中碳酸盐的方法。选用Cetac Coregel 64H 离子排斥柱，0.5 mmol/L H2SO4淋洗液，电导检测。工作曲线线性范围1~1000 mg/L，相关系数0.99965，相对标准偏差5.291%。用于实际碱铜槽液和银槽液样品分析，结果良好。 关键词：离子色谱；碳酸盐；电镀液 1. 前言 碱铜槽液和银槽液，除了铜、银离子主成份外，还有氰化物、碳酸盐、氢氧化物等。碳酸盐常用的方法为酸碱滴定容量法，其反应如下： NaOH + HCl ⇒ NaCl + H2O (EP1) Na2CO3 + HCl ⇒ NaHCO3 + NaCl (EP2) NaHCO3 + HCl ⇒ H2CO3 (CO2 + H2O) + NaCl (EP3) NaCN + HCl ⇒ HCN + NaCl (EP3) 为避免生成剧毒的HCN，滴定必须在生成HCN之前停止。可以加入BaCl2，生成BaCO3沉淀，用HCl滴定BaCO3，得出CO32-的含量。该指示剂指示滴定终点的方法，因溶液本身有颜色，难以找到合适的指示剂指示终点；难以分别滴定NaOH和Na2CO3。本文建立离子排斥-电导检测色谱法测定碳酸盐，操作简便，快捷，安全，灵敏度高。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm 850 型离子色谱仪（瑞士万通）：化学抑制，电导检测器；858型自动进样器。 碳酸钠：基准；H2SO4：优级纯；LiCl：优级纯；溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Cetac Coregel 64H 离子排斥柱；淋洗液：0.5 mmol/L H2SO4，流速：0.8 mL/min；抑制器溶液：100mmol/L LiCl，超纯水冲洗；进样体积：20 μL。 3. 分析步骤 3.1 样品制备、分析 碱铜槽液和银槽液，通常含有氰化物、碳酸盐和金属离子等。超纯水稀释样品1:1000，通氮气。 标准溶液和样品溶液通过858自动进样器直接进样。软件自动记录谱图、计算结果。 3.2 标准曲线 超纯水新鲜配置标准溶液，通氮气。逐级稀释，得到浓度在1.01000mg/L的一系列标准溶液。线性回归方程为：Y = 0.00740663X – 0.119027，其中Y为测量峰面积，X为碳酸根离子浓度，相关系数为0.9996，表明在1.01000mg/L浓度范围内线性关系良好。 4. 分析结果 标准溶液和样品色谱图如图1。图2和图3所示。样品测定结果为银槽液含碳酸盐36.3g/L，铜槽液含碳酸盐508.7g/L。 图1 标准溶液(10 mg/L )色谱图 图2 银槽液（稀释1000倍）色谱图 图3 碱铜槽液（稀释1000倍）色谱图 5 结论 本文建立了离子排斥色谱-电导检测法测定碳酸盐的方法。与常规酸碱滴定法相比，本法操作简便，快捷，安全，灵敏度高。适用于生产流水线质量监控。 参考文献 [1] Plating Baths Potentiometric Analysis Collection. Metrohm Ltd. C3,I3