槽液：淡绿色液体中HNO3-HF-H2SO4-H2SiF6含量检测方案(其他电化学仪)

AB-CN(SH)-00252-16-907-112015温度滴定、电位滴定测定 HNO3-HF-H2SO4-H2SiF6含量(初步) AB-CN(SH)-00252-16-907-112015 电位滴定应用报告 AB-CN(SH)-00252-16-907-112015 温度滴定、电位滴定测定 HNO3-HF-H2SO4-H2SiF6含量 (初步) 应用领域化工 关键词硝酸、氢氟酸、硫酸、氟硅酸 摘要 温度滴定，硝酸铝作为滴定剂，测量溶液中氢氟酸的含量。温度滴定，氢氧化钠为滴定剂，测量溶液中总算以及氟硅酸含量。电位滴定，硝酸铅为滴定剂，测量溶液中硫酸的含量。总酸与减去各酸含量即为硝酸的量。 样品 样品名称 性状 槽液1 淡绿色液体 槽液2 淡绿色液体 仪器设备 仪器名称 货号 907 Titrando 2.907.0020 859 Titrotherm 2.859.1010 800 Dosino 2.800.0010 20mL Unit 6.3032.210 Thermoprobe 6.9011.040 Pb 单体电极 6.0502.170 Ag/AgCI参比电极 6.0726.100 复合pH电极 6.0280.300 试剂 试剂名称 纯度 硝酸铅 分析纯 乙酸钠 分析纯 乙酸钾 分析纯 冰醋酸 分析纯 硝酸铝 分析纯 氢氧化钠 分析纯 无水乙醇 分析纯 溶液 pH=4.5缓冲溶液130.9g 无水乙酸钾+54.7g无水乙酸钾溶于600mL水中， 加入115mL冰 醋酸，加纯水至刻度 1.0mol/L NaOH 溶液， Merk 标准溶液 1.0mol/L AI(NO3)3 溶液 0.1mol/L Pb(NO3)2 溶液 1 样品测定 氟离子测定：温度滴定，用1mol/L Al(NO3)3滴定。硫酸根测定：电位滴定，以75%乙醇为溶剂，以约0.01mol/L 的硝酸铅为滴定剂滴定。氟硅酸、总酸：电位滴定，滴定剂为 1mol/L NaOH硝酸：用总酸减去各酸含量 氟离子测定 1mol/L 硝酸铝标定 称取一定量的硝酸铝，溶解于500mL水中分别称取不同质量的基准物质 NaF， 精确至0.1mg，加入20mL纯水，30mL pH4.5缓冲溶液，用1mol/LAl(NO3)3溶液进行温度滴定至终点，记录消耗的滴定剂体积V。 以消耗 NaF 的物质的量为x轴，消耗滴定剂体积为y轴，做曲线，曲线的斜率即为滴定剂浓度。 m(NaF)/g n(NaF)/mmol EP1/mL 0.3468 8.2591 1.5033 0.5137 12.2339 2.1830 0.6131 14.6011 2.6033 c(AI(NO3)3)=1/0.1732/6=0.9623mol/L y= 0.17319x +0.07051 R = 0.9999..0 0.5 样品空白以及 HF 含量 HF(%)=(EP1-EPblank)*C(AI(NO3)3)*MHF*6/m/10 其中： EP1——消耗滴定剂体积，mL c(Al(NO3)3)——滴定剂浓度， mol/L MHN03 —— HNO3摩尔质量 MHF—— HF摩尔质量 m—-样品质量， g 图1槽液温度滴定图谱 温度滴定、电位滴定测定 HNO3-HF-H2SO4-H2SiF6含量(初步) 样品名称 样品9 EP1mL 空白mL HF量% 平均值% 槽液 1 1.9142 0.5033 0.08398 2.5296 2.5415 3.2220 0.7976 2.5576 4.5785 1.0900 2.5373 槽 液 2 2.4131 0.7457 0.1831 2.6970 2.6843 3.2523 0.9344 2.6886 4.5107 1.2333 2.6676 换算成 HNO3的含量， 槽液1：2.5415*63/20=8.006% 槽液2：2.6843*63/20=8.4558% 硫酸根测定 0.1mol/L Pb(NO3)2标定 用 1mol/LH2SO4标定 0.1mol/L Pb(NO3)2 取样量mL 消耗体积mL 浓度mol/L 平均值mol/L 0.6 8.8608 0.0677 0.0671 0.6 9.0164 0.0665 样品测定 取一定量的样品，并加入50mL 75%的乙醇溶液(无水 乙醇37.5mL， 水12.5mL)， 铅电极为指示电极，Ag/AgCI电极为参比电极，以Pb(NO3)2为滴定剂进行滴定。H2SO4(%)=0.0671*EP1/m/10*98 H2SO4 转换成等量 HNO3=2*H2SO4%*MHN03/MH2SO4 EP1---消耗滴定剂体积，mL MHNO3——HNO3摩尔质量 MH2SO4—— H2SO4摩尔质量 样品质量， g 907参数 parameters DET >start condidions Signal drift Off Start volume 0mL Dosing rate 5 mL/min >titration parameters Titration rate optimal >potentiometric evaluation EP criterion 5mv EP recognition great 图2 槽液1SO42-测定图谱 名称 质量 体积mL 含量% 平均值% 槽液1 3.0265 10.1014 2.1752 2.1647 3.0957 10.2333 2.1543 槽液2 2.9865 2.4182 0.5325 0.5128 3.0592 2.2938 0.4931 换算成 HNO3的含量，槽液1：2*2.1647%*63/98=2.78% 槽液2： 2*0.5128%*63/98=0.66% H2SiF6、HNO3以及总酸含量 用1mol/LNaOH标准溶液滴定总酸以及H2SiF6的含 量， EP1为 HF、HNO3、H2SO4以及H2SiF6的总和， EP2 为 SiF6²-与过量的OH-发生如下反应：SiF6十-+4OH-→Si(OH)4+6F-从而可以定量的计算H2SiF6的含量。总酸含量(以 HNO3记)(%)=EP1*1*MHNO3/m/10H2SiF6(%)=(EP2-EP1)*1*MH2SiF6/4/m/10H2SiF6以硝酸记：H2SiF6(%)*63*2/144.1 907 参数 parameters DET>start condidionsSignal drift Off Start volume 1mL 温度滴定、电位滴定测定 HNO3-HF-H2SO4-H2SiF6含量(初步) V[mL] 图3槽液中总酸与 H2SiF6滴定图谱 样品名称 质量 EP1mL EP2-EP1mL 槽液1 0.3333 2.6937 1.0884 0.3404 2.7689 1.0909 槽液2 0.3427 2.7078 1.1750 0.3482 2.7698 1.1639 样品名称 H2SiF6% 平均值% 总酸含量% 平均值% 槽液1 11.76 11.65 51.24 50.93 11.54 50.92 槽液2 12.35 12.20 49.78 49.96 12.04 50.14 换算成 HNO3含量： 槽液1：：11.65%*63*2/144.1=10.19% 槽液2：：.12.20%*63*2/144.1=10.67%计算 HNO3含量： 样品名称 总酸% HF% H2SO4% H2SiF6% 槽液1 50.93 8.00 2.78 10.19 槽液2 49.96 8.46 0.66 10.67 将总酸减去各酸，可得 HNO3含量 样品名称 HNO3% 槽液1 29.96 槽液2 30.17 综上，槽液中各酸含量如下 样品名称 HNO3% HF% H2SO4% H2SiF6% 总酸% 槽液1 29.96 2.54 2.16 11.65 50.93 槽液2 30.17 2.68 0.51 12.20 49.96 客户原始配比* 30.31 4.31 17.9 -一 客户原始配比** 21.52 2.11 17.58 *各酸都按照100%计算 **按照HF 49%记， HNO3 71%记， H2SO4 98% 讨论 ( 本实验将温度滴定与电位滴定相结合，测量光伏槽液中混酸含量。Pb(NO3)2滴定 SO42-，溶剂中乙醇与水的配比应当控制在75%，若调节pH至3.5，可使凸越更加尖锐。滴定总酸以及 H2SiF6时，采用等速滴定较动态滴定，凸越更为明显且曲线更加平滑。 ) ( 溶液的原始配比为 ) HF：HNO3： H2O：H2SO4=16.84：118.26：185：70。 应用领域化工关键词硝酸、氢氟酸、硫酸、氟硅酸摘要温度滴定，硝酸铝作为滴定剂，测量溶液中氢氟酸的含量。温度滴定，氢氧化钠为滴定剂，测量溶液中总算以及氟硅酸含量。电位滴定，硝酸铅为滴定剂，测量溶液中硫酸的含量。总酸与减去各酸含量即为硝酸的量。绑定仪器：859、905