电解液中氢氟酸含量检测方案(自动电位滴定)

MetrohmAB-CN(SH)-00144-16-907-022015电位滴定法测定电解液中氢氟酸的含量 AB-CN(SH)-00144-16-907-022015 应用领域能源，电池 关键词 电解液；氢氟酸 摘要 采用907自动电位滴定仪，以甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂，测定电解液中氢氟酸的含量。 样品 TC-E8504-1：透明液体，样品瓶子未开封 TC-E8504-2：透明液体，样品瓶子未开封 仪器设备 仪器名称 货号 907 Titrando 1.907.0020 801 stirrer 2.801.0040 800 Dosino 2.800.0010 Solvotrode 6.0229.010 Dosing Unit 20 mL 6.3032.220 试剂 试剂名称 纯度 甲醇钠 化学纯 苯甲酸 优级纯 甲醇 分析纯 乙醇 分析纯 电位滴定应用报告 AB-CN(SH)-00144-16-907-022015 电位滴定法测定电解液中氢氟酸的含量 溶液 1. 滴定剂：甲醇钠甲醇溶液c(CH3ONa)=0.02 mol/L1.08g CH3ONa 溶于无水甲醇中，转移至1L容量瓶，加入无水甲醇至刻度线。 2. 苯甲酸的甲醇溶液 c(C6H5COOH)=400 mg/L 苯甲酸在100℃烘箱中干燥2h后置于干燥器中冷却。准确称取 400 mg 苯甲酸溶于无水甲醇中，转移至1L容量瓶，加入无水甲醇至刻度线。 样品分析 1. 滴定剂的标定 准确量取 50.00 mL 苯甲酸的甲醇溶液，用c(CH3ONa)=0.02 mol/L 的滴定剂进行滴定，计算滴定度。 Titer= 'MV.Sample size'/122.12/'DETU7.EP{1}.VOL'/0.02 其中， 'DET U7.EP{1}.VOL'——消耗的滴定剂体积， mL'MV.Sample size'——样品质量， mg 2. 样品 HF 含量测定 准确称取一定质量的样品于烧杯中，用滴定剂进行滴定，计算样品中 HF的含量。Result(ppm)='DETU.EP{1}.VOL' *0.9062 *0.02 *20.00/'MV.Sample size' * 1000其中，'DET U.EP{1}.VOL'——消耗的滴定剂体积， mL'MV.Sample size'—-样品质量， g 仪器参数 实验结果 。滴定剂的滴定度 表1滴定剂的标定结果-1 苯甲酸质量 消耗的滴定剂体积 滴定度 1 20 mg 9.0446 mL 0.9054 2 20 mg 9.0240 mL 0.9074 3 20 mg 9.0416 mL 0.9057 平均值 0.9062 RSD 0.12% 则，甲醇钠的真实浓度=0.02× 0.9062 mol/L. 2.样品中 HF 含量 表2样品中HF含量测定结果 样品名称 样品质量 HF 含量 RSD 112.01g 30.71 ppm TC-E8504-1 112.07 g 31.13 ppm 2.71% 112.73 g 29.54 ppm 103.11 g 31.00 ppm TC-E8504-2 103.15g 31.79 ppm 5.96% 103.46 g 34.68 ppm 3. 方法验证 为验证以上方法的稳定性，在上述实验完成7天后，重新配置甲醇钠的甲醇溶液及苯甲酸的甲醇溶液，再次测试已开封的样品中氢氟酸的含量。实验结果如下。 电位滴定法测定电解液中氢氟酸的含量 表3滴定剂的标定结果-2 苯甲酸质量 消耗的滴定剂体积 滴定度 1 20 mg 9.2718 mL 0.8832 2 20 mg 9.2745 mL 0.8829 3 20 mg 9.3192 mL 0.8787 4 20 mg 9.2876 mL 0.8817 5 20 mg 9.2896 mL 0.8815 平均值 0.8816 RSD 0.20% 滴定剂的真实浓度=0.02×0.8816mol/L 表4样品中 HF含量测定结果-2 样品名称 样品质量 HF 含量 RSD 94.10 g 46.65 ppm 94.10 g 45.02 ppm TC-E8504-1 94.07 g 41.98 ppm 4.24% 94.06 g 45.08 ppm 94.40 g 42.86 ppm 86.06 g 48.03 ppm 86.29 g 44.30 ppm TC-E8504-2 86.03g 41.41 ppm 5.54% 86.61g 44.73 ppm 86.63 g 43.02 ppm 电解液易与水反应生成HF，故而样品瓶开封后存放时间越长， HF 含量越高。平行样品结果约有5ppm 的波动，基本保持稳定。 4.讨论 以上数据表明，以甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂测试电解液中的氢氟酸，实验结果均为 30 ppm 左右，较为接近其中一个样品的预估值(一个样品<10 ppm，另一样品30 ppm)。就结果的平行性而言，相对标准偏差略大(<6%)但也仅有几个 ppm 的偏差。 之前尝试的冰水浴( NaOH溶液为滴定剂)和低温有机相滴定(KOH-异丙醇溶液为滴定剂)的结果为约250 ppm，且平行性差；相比之下，用甲醇钠的甲醇溶液滴定电解液中的氢氟酸取得了较大的进步。 测定电解液中氢氟酸的关键是尽可能减少水的影响。本实验具有以下两个优点：一、甲醇钠可除去甲醇中的少量水，保证滴定剂中无水；二、样品直接滴定而非先溶于溶剂，可避免引入溶剂中的水。 此方法简单易操作，在室温下即可进行。 附录 典型谱图 2 谱图1 滴定剂标定谱图 谱图22TTC-E8504-1的电位滴定谱图 岳 谱图2 TC-E8504-1的电位滴定谱图 报告人 罗全迁 日期 2015.02.15 应用领域 能源，电池 关键词 电解液；氢氟酸 摘要 采用907 自动电位滴定仪，以甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂，测定电解液中氢氟酸的含量。绑定仪器：907本实验具有以下两个优点：一、甲醇钠可除去甲醇中的少量水，保证滴定剂中无水；二、样品直接滴定而非先溶于溶剂，可避免引入溶剂中的水。此方法简单易操作，在室温下即可进行。具体请下载资料。