锌电解液中氟离子含量检测方案(自动电位滴定)

AB-CN(CC)-00223-10-907-012015-电位滴定法测定锌电解液中F-的含量 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00223-10-907-012015 电位滴定法测定锌电解液中F的含量 应用领域 金属行业电镀行业 样品测定：将2mL样品至250mL容量 关键词 瓶，定容至刻度。静置。 907；锌电解液；氟离子 取10mL稀释后的样品及10mLNaAc溶 液至滴定杯中，定容至50mL，混匀。 摘要 采用3点标准加入法对样品进行测定。 使用 Metrohm 907 电位滴定仪和氟离子选择 仪器参数 电极，对锌电解液中的氟离子含量进行了测定。 >Method STDADD auto 样品 Stirring rate 5 锌电积废液--粉红色带有沉淀的液体(红河锌 联公司)。 >Standard addition Number of additions 3 仪器 Volume auxiliary solution 0mL 907电位滴定仪 2.907.0010 Stop volume 100mL 氟离子电极 6.0502.150 >Addition solution Ag/AgCI 参比电极 6.0750.100 concentration 50 pH电极 6.0232.100 ug/mL unit 20mL Dosing Unit 6.3032.220 2mL Dosing Unit 6.3032.120 >control parameters 801搅拌台 3.801.0010 Dosing rate fast Delta U 10mV 试剂 >Measuring parameters 氟化钠，分析纯 Signal drift 10Mv/min NaAc，分析纯 Min.waiting time Os Max.waiting time 52s 溶液 Measuring interval 2s 滴定剂 50 ug/mL氟化钠溶 液 结果： NaAc 溶液 150g/L 1..样品测试： 样品分析： Cp=C 测×625 其中，C测---滴定所得含量， ppm 625---稀释倍数 所测 CF(ppm) 样品实际含量 (ppm) 平均含量 (ppm) RSD 0.689 430 428 2.30% 0.697 436 0.667 417 图1标准加入法测样品谱图 样品加标测试结果，加标量为 0.8mg/L 加标前 CF(ppm) 加标前 平均CF (ppm) 加标后CF(ppm) 加标后平均 CF(ppm) 加标回 收率 0.689 0.684 1.44 1.45 95.8% 0.697 1.45 0.667 1.46 图2标准加入法测加标样品谱图 结果与讨论 1. 样品中F离子含量为 428ppm， 加标回收率为95.8%. 2. 样品为不澄清液体，需混匀后取样稀释。 3. 样品稀释后所测含量与直接测定原样含量不成比例。经过验证，一次稀释后与两次稀释后的含量成正比。认为原样中较多杂质干扰F离子的释放，故以稀释后样品测定F离子含量。 报告人 郝晓玉 日期 2015-01-20 使用Metrohm 907 电位滴定仪和氟离子选择电极，对锌电解液中的氟离子含量进行了测定。