石墨制品中粒径分布和形状分析检测方案(激光粒度仪)

DKSH 测定电池行业中石墨制品粒径分布和形状分析 背景介绍 电子产品迅猛发展，智能手机，电动车甚至电动汽车更新换代加快，这些电子产品都离不开电池，而电动汽车等新兴电子产品的出现，也对承担供能作用的电池提出了更高的要求。传统电池容量易达上限，循环利用率低，而今年来石墨制品在电池行业运用中受到青睐，，主要是由于石墨制品的能源收集和存储能力强大，石墨制品在太阳能电池、染料电池、锂电池等电池行业大受欢迎。 因为石墨制品优良的化学反应和物理性质几乎是理想的电池电极材料，使用石墨制品做正极材料，金属混合物与石墨制品的结合，有利于更高的传导电子，提高活性物质的利用率。同时，石墨制品也可以成为电池中的负极材料，并且目前在市场上电池负极材料大部分都是石墨制品。这是由于其优异的导电性能和良好的化学稳定性。 而在太阳能电池中石墨制品的作用就更大了，首先石墨制品可以做太阳能电池中的受体材料，从而提高太阳能电池的光电转换效率，也可以应用于硅太阳能电池中的负极材料，还可以作为太阳能电池中银粉银浆材料。石墨是非金属，但是具有金属性，作为银浆使用可以提高电子迁移率，提高银浆导电率，同时石墨的形状对后续制成电极或成品过程中也起到重要的指导作用。。 由于石墨在电池行业中有如此重要作用，且有研究表明，电池的放电容、电池性能等与石墨粒径大小和形状息息相关，因此寻找合适的粒径和粒形分析手段对石墨在电池行业中的应用具有重要意义。 本文采用 Microtrac 激光粒度粒形分析仪 Sync 测定石墨样品粒径分布和形状分析，寻找到合适的分散及测试条件，并同时对石墨样品的颗粒进行了形状分析，保证了测试的准确性和重现性，同时还提供了更多的颗粒表征参数，例如颗粒的长度，宽度，面积，体积，周长，球形度，圆度以及凹凸度等多于30种不同的参数(请见图7)。 ( 设备信息 ) 设备名称：激光粒度粒形分析仪 设备厂家： Microtrac 设备型号：Sync分散设备：细胞破碎仪(新芝科技) 激光粒度粒形分析仪测量原理 图1A、Microtrac Sync 仪器图片 设备图 B、Sync 测量原理图 Microtrac 激光粒度粒形分析仪 Sync 采用激光衍射法和动态图像法于一体，同步测量颗粒的大小分布和形状分析，为用户提供比以往更多的颗粒信息，提高了用户对材料的认识，并使他们能够探索和优化其材料特性。 测量参数 测量时间：30s 颗粒折射率：2.42 液体折射率：1.33 流速：65% 样品准备 取约0.1g石墨样品加入15滴10%NP-40，加纯水到25mL。将分散后的样品放到细胞破碎仪中120W破碎2min， 保证液体表面无漂浮颗粒，取出再次混匀样品后加入到FlowSync中，开始测量。 测试结果 石墨样品粒径 D50 为 15.61±0.03pm，如图2所示，样品呈单峰分布，，且峰型较窄，表明样品分布集中度高；如图3所示，测试粒径分布图重现性良好；如图4所示，6次分散6次测量粒径分布图重现性良好；如表1所示，样品6次测量结果重现性良好。 图2石墨样品粒径分布图 图3石墨样品一次进样3次粒径分布对比图 图46次进样6次测量粒径分布图 表1石墨样品6次进样6次测量粒径分布统计数据 sample-1 sample-2 sample-3 sample-4 sample-5 sample-6 Mean SD D min(nm) 2.96 2.96 2.95 2.95 2.95 2.96 2.96 0.007 D 10(nm) 8.21 8.41 8.35 8.28 8.31 8.19 8.29 0.0763 D 50(nm) 15.58 15.64 15.61 15.64 15.58 15.59 15.61 0.0258 D 90(nm) 25.51 24.37 24.54 24.59 24.37 24.48 24.64 0.396 D max(nm) 43.99 43.69 43.74 43.75 43.67 43.7 43.76 0.1080 在利用激光衍射法对石墨样品大小测量的同时还对其进行了形状分析，得出按照体积分布的颗粒 D50值为 18.57um，球形度的 D50 值为0.95，从下述图5中可以看到大部分的颗粒是趋近于球形的，只有少部分颗粒是不规则形状，而且每一个颗粒都是单独存在的，在水溶液中没有团聚现象，进一步证明激光衍射法的分析条件是没有问题的。 图5部分颗粒形状图 图6动态图像法测量得到颗粒大小和球形度的分布图以及散点图 图7.提供每个颗粒的多种表征参数 结论 石墨样品采用上述分散方法，可使样品均匀悬浮在分散液中，通过 Microtrac Sync 激光粒度粒形分析仪对石墨样品颗粒的大小进行了测量，还提供了石墨样品的形状分析，为电池行业的客户提供了传统的粒度大小的表征方法(激光衍射法)，还提供了新的测试方法(动态图像法)，让电池行业的用户清楚的知道自己的样品的测试条件是否合适，还能直观的看到自己的样品形状，并得到更多的参数来表征颗粒(请见图7)，这也就是人们经常说的“眼见为实”，为后期的生产工艺解决了粉体加工过程中的常见问题。这对电池行业中石墨的生产和应用具有很强的指导意义。 更多内容，关注“大昌华嘉科学仪器”公众号 电话：4008210778 邮箱： ins.cn@dksh.com 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家Think Asia. Think DKSH.www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com 电子产品迅猛发展，智能手机，电动车甚至电动汽车更新换代加快，这些电子产品都离不开电池，而电动汽车等新兴电子产品的出现，也对承担供能作用的电池提出了更高的要求。传统电池容量易达上限，循环利用率低，而今年来石墨制品在电池行业运用中受到青睐，主要是由于石墨制品的能源收集和存储能力强大，石墨制品在太阳能电池、染料电池、锂电池等电池行业大受欢迎。本文采用Microtrac 激光粒度粒形分析仪Sync测定石墨样品粒径分布和形状分析，寻找到合适的分散及测试条件，并同时对石墨样品的颗粒进行了形状分析，保证了测试的准确性和重现性，同时还提供了更多的颗粒表征参数，例如颗粒的长度，宽度，面积，体积，周长，球形度，圆度以及凹凸度等多于30种不同的参数（请见图7）。