黑绿色带沉淀液体中HF&Fe&HNO3含量检测方案(其他电化学仪)

AB-CN(CC)-00353-10-859-092015-温度滴定法测定钝化槽中 HF/Fe/HNO3含量 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00353-10-859-092015 温度滴定法测定钝化槽中HF/Fe/HNO3含量 应用领域 电镀行业、化工行业 关键词 859温度滴定仪；钝化槽液； HF； Fe； HNO3 摘要 使用 Metrohm 859 温度滴定仪对钝化槽液中HF/Fe/HNO3含量分别进行了测定，同时用已知含量模拟样进行了方法可行性的验证实验。 样品黑绿色带沉淀液体。 仪器 859温度滴定仪 2.859.0010 温度电极 6.9011.040 10mL Dosing Unit 6.3032.210 20mL Dosing Unit 6.3032.220 50mL Dosing Unit 6.3032.250 802搅拌器 2.802.0010 试剂 NaOH，分析纯 HF， 分析纯 HNO3，分析纯 邻苯二甲酸氢钾，基准 乙腈， HPLC级 乙醇，分析纯 溶液 滴定剂约2.0mol/L NaOH溶液溶剂乙腈：乙醇=1：1的溶液乙腈：水=5：95的溶液 AB-CN(CC)-00353-10-859-092015-温度滴定法测定钝化槽中 HF/Fe/HNO3 含量 样品分析： 滴定剂标定： 标定物 2.0mol/L NaOH 邻苯二甲酸氢钾 样品测定： HF/HNO3测定： 称取一定量样品于滴定定中，加入35mL乙乙： 乙醇=1：1的溶剂，以 NaOH为滴定剂进行滴 定。其中，EP1为 HNO3所消耗滴定剂体积， EP2-EP1 为 HF 所消耗滴定剂体积。 Fe 测定： 称取一定量样品于滴定杯中，加入35mL乙腈： 水=95：5的溶剂，以 NaOH 为滴定剂进行滴 定。EP2-EP1为Fe 所消耗滴定剂体积。 分析目标物 滴定剂 溶剂 HF/HNO3 NaOH 乙腈：乙醇=1：1 的溶液 Fe NaOH 乙腈：水=5：95的溶液 样品前处理：无样品前处理 仪器参数 HF、HNO3测定 >Method TET Stirring rate 9 >Start condition Start volume 0ml Dosing rate max Pause 30s >Titration parameters Dosingrrate 4ml/min Filter factor 65 >Stop condition Stop volume 手动停止 >EvaluationEP criterion endothermic3exothermic -10Fe 测定>Method TET Stirring rate 9 >Start condition Start volume 0ml Dosing rate max Pause 30s >Titration parameters Dosingrrate 4ml/min Filter factor 50 >Stop condition Stop volume 手动停止 >Evaluation EP criterion exothermicc-10 exothermicC --z20 结果： 为验证滴定方法的可行性，配制已知浓度的各酸组成的模拟样进行方法验证。其中Fe含量 测定因未找到合适的 Fe 标品， Fe 含量测定未涉及到空白扣除，因此未用模拟样进行验证。模拟样的测定结果： 10 模拟样中各组 分 模拟样中各组 分含量% 实际所测 含量% HF 3% 10 2.60% HNO： 40% 40.43% 经模拟样验证，用此方法测定钝化槽液中各组分含量可行，因此用此方法测定钝化槽液中各组分含量总结如下： off 4000 s 钝化槽液中各组分 温度滴定测各组分含量% HF 0.71% HNO： 12.42% Fe 1.22% 10 具体实验数据如下： 1.钝化槽液中 HF 和 HNOs含量的测定 NaOH滴定剂标定 10 M邻邻(g) EP1(mL) N(mmol) 0.2326 0.64 Os1.14 0.4641 1.27 off 2.27 0.5900 1.59 2.89 0.8314 2.27 4.07 C NaOH=1/0.5544=1.8038mol/L 4 图1NaOH滴定剂标定曲线 计算公式： 其中： EP1---滴定终点， mL EPblank---滴定方法空白， mL CNaoH---滴定剂浓度， mol/L63.01---HNO3摩尔质量， g/mol m样品---样品质量， g 10---单位换算系数 CHF(%)=(EPz-EP)×CNaoH×20.00/m样品/10其中： EP1---滴定终点， mL EP2---滴定终点， mL CNaoH---滴定剂浓度， mol/L 20.00---HF摩尔质量， g/mol m样品---样品质量， g 10---单位换算系数 18.2 -9.9 -24 .38 样品(g) EP1 (mL) 空白 (mL) HNO3 含量 (%) 平均含量 4.0145 4.51 0.1017 12.47 12.42 4.2472 4.72 12.36 4.6266 5.15 12.41 4.9263 5.49 12.44 y=1.0927x+0.10176R²=0.99845.554.543.8 4 4.2 4.4 4.6 4.8 5 3.8 样品 (g) EP1 (mL) EP2 (mL) HF 含 量(%) 平均含量 4.0145 4.51 5.27 0.69 0.71 4.2472 4.72 5.58 0.73 4.6266 5.15 6.09 0.73 4.9263 5.49 6.45 0.70 AB-CN(CC)-00353-10-859-092015-温度滴定法测定钝化槽中 HF/Fe/HNO3含量 图2样品中 HNO心及 HF 滴定曲线 m样品---样品质量， g 2. 钝化槽液中 Fe含量的测定 滴定剂标定 M邻苯(g) EP1(mL) N(mmol) 0.2352 0.48 1.15 0.4138 0.84 2.03 0.6255 1.26 3.06 0.9668 1.93 4.73 TET 图3滴定剂标定曲线 样品中 Fe含量测定 其中： EP1---滴定终点， mL EP2---滴定终点， mL CNaoH---滴定剂浓度， mol/L 55.85--- Fe 摩尔质量， g/mol 3---反应系数 10---单位换算系数 样品(g) EP1 (mL) EP2(mL) Fe含量(%) 平均含量 2.4372 2.64 3.29 1.23 1.22 4.7761 5.20 6.45 1.21 4.4972 4.95 6.15 1.23 图4样品中Fe滴定曲线 结果与讨 1. 钝化槽液中所含 HF 含量为 0.71%， HNO含量为12.42%， Fe 含量为 1.22%。 2. 在强酸性条件下， Fe 离子应以 Fe 形式存在，因此本次实验中铁含量均指三价Fe。 3. 用本报告中所用方法分别测定模拟样中各酸组分含量与已知含量吻合，因此用该方法测定酸含量可行。 应用领域电镀行业、化工行业关键词859 温度滴定仪；钝化槽液；HF；Fe；HNO 3摘要使用 Metrohm 859 温度滴定仪对钝化槽液中HF/Fe/HNO 3 含量分别进行了测定，同时用已知含量模拟样进行了方法可行性的验证实验。绑定仪器：859