KI溶液中氯离子检测方案(离子色谱仪)

离子色谱中的电导-伏安双检测器串联技术 徐远清 江西公安专科学校公安科技系，南昌330103，yuanqingxu@126.com 摘 要：本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。 关键词：离子色谱；电导检测器；伏安检测器；串联 1. 前言 　 电化学（伏安）检测器是一种灵敏度极高的检测器，可用于离子色谱和高效液相色谱。该检测器的特性是选择性非常高，只有容易氧化或还原的电活性物质才可被检测，可以消除其它无电活性的离子的干扰。电导检测器为所有离子的通用检测器，是一种适用范围广、重现性和灵敏度高的检测器，可简单、可靠地定量分析阴离子、阳离子、有机酸，但离子之间比较容易互相干扰。本文建立了将电导检测器和伏安检测器串联使用，发挥了每个检测器的优势，彼此之间互为补充，避开了各自的不足。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 861双抑制型离子色谱仪（瑞士万通）；791电化学检测器包括Ag工作电极；833蠕动泵包括柱后衍生装置，830数据采集器。 KI：分析纯，广州化学试剂二厂；Na2CO3：基准，天津市化学试剂研究所；NaHCO3：基准，天津市光复精细化工研究所；NaOH: 分析纯，广州化学试剂二厂；溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：METROSEP A SUPP 4-250 阴离子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：1.8mmol/L Na2CO3 / 1.7 mmol/L NaHCO3，流速：1.0mL/min。进样体积：100μL；柱后衍生试剂：1.5mmol/L NaOH。 3. 分析步骤 3.1 实验条件及实验流程 Ag电极电压150mV，灵敏度档位5uA。样品经电导检测器流入柱后衍生装置和1.5mmol/L NaOH溶液混合以提高溶液的电导和pH后最后流入伏安检测器检测。 3.2 标准曲线 配制10、30、50、300 µg/L标准溶液，用色谱仪分析，分别得到电导检测和安培检测的标准曲线。 表1 电导检测器的线性方程、相关系数和相对标准偏差 被测离子 回归方程 RSD（％） r F ρ(I)=1103.37S＋784.065 4.093 0.99971 Cl ρ(I)=2129.39S＋606.456 5.172 0.99954 Br ρ(I)=5458.26S＋238.371 1.039 0.99998 表2 电化学检测器的线性方程、相关系数和相对标准偏差 被测离子 回归方程 RSD（％） r I ρ(I)=42.3259S－979.541 6.013 0.99938 4. 分析结果和讨论 伏安检测器是由恒电位器和三电极电化学池组成：Ag工作电极、Ag/AgCl参比电极和Pt辅柱电极。溶液中的电活性组份在工作电极表面氧化或还原，产生的电子在工作电极上产生电流被仪器记录，可以定量。伏安检测器直接连接到电导检测器后面，溶液经过双抑后电导率很低、电阻高，会影响到电信号，使得基线不稳定。Ag电极要求pH值在7以上，抑制后pH也达不到要求。在通过NaOH溶液衍生后，解决了以上问题，pH值和电导率都达到分析的要求，使得电导-伏安双检测器可以串联使用。图1是电导检测色谱图，图2和图3分别是用与不用NaOH衍生的伏安检测色谱图。 图1 电导检测色谱图 图2 伏安检测色谱图（NaOH衍生） 图3 伏安检测色谱图（无NaOH衍生） 5. 结论 本文实现了离子色谱电导－伏安双检测器串联检测，只需要进一个样，不同检测器分别检测不同的离子，减少了进样次数，提高了检测效率。发挥了了每个检测器的优势，具有灵敏、快速，可操作性强的特点，具有较强的实际应用价值。