高锰酸钾中Ni, Mn, Fe和Cr检测方案(原子吸收光谱)

analytikjena 连续光源火焰原子吸收法应用报告 高锰酸钾、草酸和乙醛酸溶液中 Ni， Mn， Fe和Cr 的测定 实验部分 样品： Nr.1 (UN 1760)： 0.025% 高锰酸钾 Nr.2(UN 3467)： 0.3%草酸 Nr.3 (UN 3265)： 0.2%乙醛酸 样品制备 样品用稀释液进行稀释。稀释液为0.1%Cs/La-氯化物和 0.2% HCI. 测 定 制备好的样品直接用连续光源原子吸收光谱仪 contrAA@ 配合 SFS 6 (分段流动注射进样装置)， AS52 s自动进样器进行测定。使用笑气火焰时，还需要配合燃烧头自动刮擦器。 仪器条件 元素 波长 火焰类型 燃气流量[L/h1 燃气/助燃气比 燃烧头宽度 lmmI 燃烧头角度[] 燃烧头高度 Immi Ni 232.003 C2H2/ Air 45 0.10 50 0 6 Fe 248.327 C2H2/ Air 60 0.13 50 0 8 Mn 403.306 C2H2/ Air 50 0.11 50 0 8 Cr 360.532 C2H2/N2O 205 0.59 50 4 425.433 C2H2/N2O 210 0.60 50 0 4 Reference No.： CSAA_FL_12_05_e|07/2005|GSN 测定条件 元素 积分 分析 光谱观察宽度 [nm] 「Pixel1 Ni 3 x 3 s (30 Spectra) 5 Pixel 0.268 200 Fe 3 x 3 s (30 Spectra) 5 Pixel 0.314 200 Mn 3 x 3 s (30 Spectra) 5 Pixel 0.534 200 Cr 3 x 3 s (30 Spectra) 5 Pixel 0.436 200 3x3s (30 Spectra) 5 Pixel 0.532 200 校正 Ni 标准曲线 标准系列：0.5/1.0/2.0/5.0/ 10.0 g/L Ni 手工配置于 0.1% Cs/La-氯化物， 2% HCI3次测定，积分时间：3s， 30 spectra 重复测定平均值 非线性校正曲线 元素 Ni 232.003 nm 0.2_0.1.0.01 标准曲线 0.5Ni232.003 nm0.40.3 0.2_30.1.0.01 0 2.5 5 7.5 10Konz.[mg/L] Co (mg/L) 0.067 R2 0.9999 吸收峰及其邻近 231.8690Wellenlange [nm] Probe Nr.2 1/3 元素 Ni 232.003 nm 231.8690 232.0030 Wellenlange [nm] Probe Nr.3 VF10 1/3 光谱观察宽度：0.268nm 232.1357 Ni232 标准1=0.5 mg/L Ni Nr.2 Ni 232.003 nmFe 232.036 nm Mn 标准曲线 标准系列：：1.0/2.0/ 5.0/ 10.0/20.0 mg/L Mn 手工配置于0.1% Cs/La-氯化物，2% HCI 3次测定，积分时间：3s，30 spectra重复测定平均值非线性校正曲线 403.306 nim 元素 Mn 403.306 nm 标准曲线 0.35. Mn 0.30 403.306 nim 0.25.0.20_0.15.0.10. 0.05 0.00. 0 5 10 15 20Konz.[mg/L] Co (mg/L) 0.247 R2 0.9999 吸收峰及其邻近 元素 Mn 403.306nm 403.0390Wallenlange[nm] Probe Nr .2 VF10 1/3 403.3060 403.5703 Mn403 标准4=10.0 mg/L Mn Mn 403.075 nm Mn 403.306 nm Mn 403.448 nm Nr.1 DF10 Mn 403.075 nm Mn 403.306 nm Mn 403.448 nm Nr.2 DF10 Mn 403.075 nm Mn 403.306 nm Mn 403.448 nm Reference No.：CSAA_FL_12_05_e|07/2005|GSN Fe 标准曲线 标准系列：0.2/0.5/1.0/ 2.0/ 3.0 mg/L Fe 手工配置于 0.1% Cs/La-氯化物， 2%HCI 3次测定，积分时间： 3s， 30 spectra 重复测定平均值 非线性校正曲线 Fe 元素 Fe 248.327 nm 标准曲线 Fe248.327 nm ： 0.150.10. 0.05. 0.00 0.0 0.5 节1.0 1.5 2.0 2.5 3.0Konz.[mg/L] Co(mg/L) 0.0 0.5 节1.0 1.5 2.0 2.5Konz.[mg/L] 0.073 R2 0.9998 吸收峰及其邻近 Kal.-Std.2 3/3 元素2248.327 nm 248.1700 Wellenlange [nm] Probe Nr .3 VF10 3/3 光谱观察宽度：0.314nm 248.8270 248.4824 Fe248 标准2=0.5mg/L Fe Cr 标准曲线 标准系列：5.0/10/20/30/ 50 mg/L Cr 手工配置于0.1% Cs/La-氯化物，2% HCI 3次欠定，积分时间： 3s，30 spectra 重复测定平均值 非线性校正曲线 Cr 5 元素 Cr360.532 nm Cr 425.433 nm 360.532 nm 标准曲线 Co(mg/L) 0.179 Cr425.433 nm R2 0.9998 0.3 0.2 0.1 2 分析线及其邻近 Kal.-Std.21/3 360.3140 360.5320 Wellenlange [nm] Probe Nr.1 1/3 425.1670 425.4330 Wellenlange [nm] Probe Nr.1 1/3 元素 Cr 360.7478 pr360 150 175 200 Cr 360.532 nm 光谱观察宽度：0.436 nm 360.5320 360.7478 Cr360 光谱观察宽度：0.532 nm 425.6963 Dr425 360.3140 Wellenlange [nm] Probe Nr.2 1/3 0.25 0.20 ￥0.15 0.100.05 0.00 Cr425 425.1670 425.4330Wellenlange [nm] Probe Nr.3 1/3 Nr.1 Nr.2 Nr.3 0.35 0.30 0.250.200.150.100.05 0.00 360.3140 Wellenlange [nm]Probe Nr.3 1/3 360.5320 360.7478 pr360 150 175 200 结果 样品 元素 DF 浓度 [g/] RSD [%] Nr.1 Mn 403 10 138±1.69 1.5 1 137±0.17* 0.8 Cr 360 10 11.1±5.8 0.6 1 9.48±0.48 0.5 Cr 425 10 11.2±5.9 1.2 1 9.50±0.48 0.9 Nr.2 Ni 232 1 0.459±0.082 1.3 Mn 403 10 102±1.74 0.2 1 95.4±0.17* 0.6 Fe 248 10 25.5±0.35 1.2 1 24.2±0.05* 1.9 Cr 360 10 21.1±5.5 1.3 1 18.8±0.53 0.8 Cr 425 10 21.2±5.6 1.8 1 18.5±0.54 1.2 Nr.3 Ni 232 10 101±1.21 0.8 1 91.4±0.51 0.5 Mn 403 10 10.3±1.4 4.7 1 9.11±0.17 1.3 Fe 248 10 4.88±0.30 2.6 1 4.58±0.03* 0.6 Cr 360 10 213±5.4 1.2 1 206±0.86* 1.4 Cr 425 10 210±5.5 1.2 1 216±1.0* 0.6 *自动进样器 AS 52s 智能稀释 结论 本方法中使用火焰高分辨连续光源原子吸收光谱仪 contrAA对高锰酸钾、草酸和乙醛酸溶液中的Ni、Mn、Fe和 Cr进行连续测定是很容易的，而且没有光谱干扰。 在5-10%之间各种不同的浓度范围内，各元素以不同的稀释倍数(DF10， DF1)测定的结果非常相近。因此，可以假设原始溶液中样品基体的信号非常弱小，哪怕事实上推荐给待测定元素的稀释倍数为1：10。 Cr 的测定应该要用笑气火焰来进行。这一方面是因为使用空气乙炔火焰基体的影响会减小信号，导致结果偏低；另一方面，使用这种类型的火焰可以获得的 Cr 的灵敏度显然取决于铬的氧化态以及火焰的燃气/助燃气比例。而使用笑气火焰，这两种影响都不存在。 样品的光谱背景与分析信号同时获得，并在分析线上被直接予以校正。这样，方法的建立和运行，以及辨认基体的吸收线产生的光谱干扰就容易多了。例如，在波长232.003 nm 处测定草酸溶液中的Ni时， Fe 在波长232.036nm处有吸收。但由于光学系统的高分辨，使得它们彼此并不会干扰分析。因此，选择测定的分析线时要考虑的问题仅仅是是否会超出待测元素的浓度范围。这样就使得测定较高浓度样品时，再加上附加的稀释功能即可以避免选择次灵敏线。自动进样器的智能稀释功能是一种非常好的辅助方法，因为，它可以避免手工稀释这种耗时的样品处理方法。 Expression and further use with indication of source permit. C 2005 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AG Konrad-Zuse-StraBe 1Phone +49 36 4177-7007745 Jena/ GermanyFax +49 36 4177-92 79 www.analytik-jena.cominfo@analytik-jena.com 高锰酸钾、草酸和乙醛酸溶液中 Ni， Mn， Fe和Cr 的测定/nalytikjenaGROUP 高锰酸钾、草酸和乙醛酸溶液中 Ni， Mn， Fe和Cr 的测定Reference No.： CSAA_FL_e|GSN/nalytikjena GROUP