钨酸铵中Mo、S、P检测方案(ICP-AES)

o应用领域/工业：co 化学/高分子工业 临床化学/药学/保健/医疗卫生 化妆用品 电子工业 能源 环境/水/废弃物 食品/农业 地质/矿业 材料分析 冶金/电镀 药学 精炼厂/石油化学 半导体工艺 其他 ICP 法测试仲钨酸铵中 Mo、S、P 德国耶拿上海实验室 摘要：本文用HR-PQ9000，标准加入法测定了高纯仲钨酸铵中的 Mo、S、P。数据表明，对高浓度复杂基质、不灵敏元素、低浓度加标曲线测得很直，R=0.9992~0.9997，加标浓度适合，有效消除了基体干扰，结果准确可靠。有力证明了仪器的分辨率高、灵敏度高和耐盐性强，是检测复杂样品的高手。 1 仪器介绍 PQ9000：高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪，蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率0.003nm， 波长范围 160~900nm，波长准确度0.0004nm。垂直炬管，双向观测，氩气反吹消除尾焰，尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类(有机、高盐)样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器，像素分辨率 0.002nm， 同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制，等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测器用氩气又到等离子体使用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。 2 试验方法 2.1仪器参数 表1测试参数 名称 参数 观测方式 轴向 功率 1300 W 等离子体气流量 12 L/min 辅助气流量 0.5L/min 雾化器流量 0.5 L/min 雾化器 玻璃同心雾化器，1.0 mL/min 名称 参数 雾化室 玻璃旋流雾化室， 50mL 中心管 石英，内径2 mm 进样泵速 1.0 L/min 积分时间 5s 测定次数 3 2.2试剂和材料 2.2.1氨水为优级纯，水为一级，氩气为高纯。 2.2.2 Mo、S、P单一标准储备溶液：1000ug/mL，市售。 2.2.3Mo标准工作溶液：10 ug/mL， 5%(v/v)硝酸，微量氢氟酸。 2.2.4S、P单一标准工作溶液：10 ug/mL。 2.3样品分解：称取仲钨酸铵1.2500g 于 50mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入25.0mL氨水，盖上玻璃表面皿，置低温电炉上微沸加热溶解，其后再补加 25.0mL氨水，直至溶解完全。取下冷却后，用水定容于50mL 容量瓶中。同时做空白实验。 2.4标准加入：用单标移液管分别分取 10.00mL 样品溶液于4只25mL容量瓶中，分别加入S、P标准溶液浓度为0.00、0.30、0.60、0.90 (ug/mL)，加入Mo标准溶液浓度为0.000、0.030、0.060、0.090 (ug/mL)， 用水稀释至标线，摇匀。同时分取 10.00mL试剂空白做空白。 3结果与讨论 3.1分析结果 表2测试结果 元素与波长nm 观测方式 标准加入曲线 质量g 体积mL 浓度ug/mL 含量ug/g 加标浓度ug/mL 拟合系数R 线性方程 Mo 202.030 轴向 0.00/0.030/0.060/0.090 0.9997 I=4233c+1119 1.2500/5 25 0.0282 2.8 S 181.975 0.00/0.30/0.60/0.90 0.9994 I=207c+65.7 0.318 32 P178.224 0.00/0.30/0.60/0.90 0.9992 I=96.6c+10.0 ND ≤10 3.2标准加入曲线 Table Residuals LOD/LOQ Table Residuals LOD/LOQ Mo202.030 Mo202.030 Type Nameie Conc. R5D%Rem. Type Namele Conc. Ints. SD 202.03nm Ints. SD RSD%Rem. 400 202.03 nm [mg/L] 400 [mg/L] Mean -Mean： Sample 109 6.42 Sample 109 6.42 Samp+Add1 0.03 239 3.95 Samp+Add1 0.03 239 3.95 300. Samp+Add2 0.06 370 19 5.02 00 Samp+Add2 0.06 370 19 5.02 Samp+Add3 0.09 489 10 2.07 Samp+Add3 0.09 489 10 2.07 200_ 200 100 100. Addit. result Addition data 994 S8 Concentration： -0.1040 mg/L 94 59 R： 0.999197010 Slope： - Slope： 96.600522 Ints./(mg/L) Method SD： 0.0190205mg/L Line： Calibration function： Conc. sol.： -0.1040 mg/L Line： Calibration function： BEC： 0.3086304mg/L y=a+bx P178.224 P178.224 a=-10.04324 b=96.600522 0.95 0.95 Parameters Result Parameters Result OK OK 3.3 Sample+Add3 光谱图 3.4讨论 (1)标准加入曲线较好。从3.2看，加标浓度合适； 在 10g/L的样品基体中，如此低浓度的标准加入曲线，拟合系数R竞能达到0.9992~0.9997；其结果准确、可靠。只是Ｐ的浓度太低了，未检出，只能报出半定量值。 (2)没有光谱干扰和基体干扰。从3.3样品+ Add3 的光谱图看，所选谱线没有干扰，左右两点线性扣背景较好，消除了背景干扰；各种干扰的总和――基体干扰，也因标准加入法较好地消除了。 (3)仲钨酸铵中Mo、S、P不难测。如同稀土一样，金属钨、钨化合物等钨基样品是谱线非常复杂的富线元素之一，必然会产生严重的光谱干扰和信号抑制，必须用高分辨率的ICP-OES才能分析；而分析较高纯度的钨样品中的杂质，既要高分辨率，又要高灵敏度，如本样中的 Mo、S、P。除了C1、Br、I外， S、P是灵敏度最低的非金属元素，除了Th、U、Hg外， Mo是灵敏度最低的过渡金属元素。尽管如此，在 10g/L 的仲钨酸铵基体中，用低浓度的标准加入法，仍然测出了如此低含量的 Mo 和S， 可见 PQ9000的分辨率、灵敏度和稳定性完全能胜任钨类样品的检测。还有 PQ9000 是垂直炬管，比水平炬管耐盐性强，而 ICP-OES 又比 ICP-MS 耐盐性强得多。 2016.03.16 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京京东城区朝阳门北大街8号，富华大厦B座 13 层 电话：010-65543879，65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn CP法测试仲钨酸铵中 Mo、S、PICP-OES--C