色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)
流动相:按下表进行梯度洗脱:
柱温:40℃
检测波长:210 nm
采集频率:40 Hz
流速:1.2 mL/min
进样量:4 ul
引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 玄参分析 玄参的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl. 的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去根茎、幼芽、须根及泥沙,晒或烘至半干,堆放3~6天,反复数次至干燥。 【功能与主治】清热凉血,滋阴降火,解毒散结。用于热入营血,温毒发斑,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘,骨蒸劳嗽,目赤,咽痛,白喉,瘰疬,痈肿疮毒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙剂为流动相A, 以0.03%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按哈巴俄苷与哈巴苷峰计算均应不低于5000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~10 3→10 97→90 10~20 10→33 90→67 20~25 33→50 67→50 25~30 50→80 50→20 30~35 80 20 35~37 80→3 20→97 对照品溶液的制备:取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1mL含哈巴苷60 ug、哈巴俄苷20pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率500W,频率40 kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含哈巴苷(CH24010)和哈巴俄苷(C4HOm)的总量不得少于0.45%。 玄参 样品来源:本品为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl. 的干燥根。冬季茎叶枯时时采挖,除去根茎、幼芽、须根及泥沙,晒或烘至半干,堆放3~6天,反复数次至干燥。产地:浙江。 对照品:哈巴苷(上海同田生物技术有限公司,批号200900520,含量:98%); 哈巴俄苷(上海同田生物技术有限公司,批号2117083-32,含量:98%)。 供试品溶液的制备:取本品取末(过三号筛)0.5112 g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50mL, 密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品适量,精密称定,用甲醇制成储备液,然后加30%甲醇制成每1 mL含哈巴苷60 ug、哈巴俄苷20ug的溶液,即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm×75 mm, 2.2 pum) 流动相:按下表进行梯度洗脱: 时间(分钟) 乙腈(%) 0.03%磷酸(%) 0~0.3 3 97 0.3~1.2 3→8 97→92 1.2~1.6 8→20 92→80 1.6~2.3 20→30 80→70 2.3~5 30 70 5~5.2 30→80 70→20 5.2~7.0 80 20 7.0~9.0 80→3 20→97 柱 仪器配置: 检测波长:210nm UFLC-20ADXR 高压泵 采集频率:40 Hz 流速:1.2mL/min 进样量:4pL SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 哈巴苷 1.906 38910 25293 39336 1.12 哈巴俄苷 3.947 67366 28992 70220 1.04 哈巴苷标准曲线 重复性数据如下: 哈巴苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.906 38978 1.903 46520 2 1.903 39094 1.904 46468 3 1.907 39056 1.903 46454 Average 1.905 39043 1.903 46481 RSD% 0.11 0.15 0.03 0.07 哈巴俄苷标准曲线 哈巴俄苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.946 67827 3.942 49732 2 3.946 68106 3.944 49819 3 3.943 68055 3.946 49671 Average 3.945 67996 3.944 49741 RSD% 0.04 022 0.05 0.15 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相:按下表进行梯度洗脱:柱温:40℃检测波长:210 nm采集频率:40 Hz流速:1.2 mL/min进样量:4 ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《玄参中哈巴苷和哈巴俄苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《玄参中哈巴苷和哈巴俄苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有