莱菔子中芥子碱硫氰酸盐检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 莱菔子分析 莱服子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株，晒干，搓出种子，除去杂质， 再晒干。 【功能与主治】消食除胀，降气化痰。用于饮食停滞，脘腹胀痛，大便秘结，积滞泻痢，痰壅喘咳。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-3%醋酸溶液(15：85)为流动相；检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1 mL含40pg的溶液，即得 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W，频率50 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5pL， 注入液相色谱议，测定，即得。本品按干燥品计算，含芥子碱硫氰酸盐(CI6H，NO， SCN)计，不得小于0.40%。 莱菔子 样品来源：本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L. 的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株，晒干，搓出种子，除去杂质，再晒干。产地：河北。 对照品：芥子碱硫氰酸盐(中国药品生物制品检定所。批号：111702-2005002，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取芥子碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，用甲醇制成储备液，然后用流动相配制成每1 mL含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5256g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-3%醋酸溶液(用三乙胺调pH值至3.5)(9：91) UFLC-20ADXR高压泵 柱 温：25℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：326nm CTO-20AC柱温箱 采集频率： 40Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芥子碱 2.032 254475 61274 5817 1.23 芥子碱标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 芥子碱 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.032 254475 2.017 163530 2 2.030 254314 2.018 163772 3 2.034 255212 2.018 163311 Average 2.032 254667 2.018 163538 RSD% 0.10 0.19 0.03 0.14 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-3%醋酸溶液(用三乙胺调pH值至3.5)(9:91)柱温：25℃检测波长：326 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul