莲子心中莲心碱高氯酸盐检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 莲子心分析 莲子心的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的成熟种子中的干燥幼叶及胚根。取出，晒干。 【功能与主治】清心安神，交通心肾，涩精止血。用于热入心包，神昏谵语，心肾不交，失眠遗精，血热吐血。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.015 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41 g， 加水100 mL使溶解)-冰醋酸(56：43：1)为流动相；检测波长为282 nm。理论板数按莲心碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取莲心碱高氯酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含25 ug的溶液，即得(莲心碱重量=莲心碱高氯酸盐重量/1.3587)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25 mL， 称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL， 置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品试液溶10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含莲心碱(C，H4NO，)不得少于0.20%。 莲子心 样品来源：本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的成熟种子中的干燥幼叶及胚根。取出，晒干。产地：湖南。对照品：莲心碱高氯酸盐(成都曼斯特有限公司，批号： E-0443，含量98%)。 对照品溶液的制备：取莲心碱高氯酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，再用流动相稀释成每1 mL含100 ug的溶液，即得(莲心碱重量=莲心碱高氯酸盐重量/1.3587)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.5102g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL， 置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0 mm x75mm， 2.2um) 流动相：以十二烷基磺酸钠溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠，0.1%三氟乙酸)为流动相A， 乙腈为流动性B，按下表中的规定进行梯度洗脱 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.00~0.60 63-52 37-48 0.60~2.00 52 48 2.00~3.00 52→63 48→37 3.00~5.00 63 37 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：4006 165163 柱 温：40℃ 仪器配置： 检测波长：282 nm UFLC-20ADXR 高压泵 采集频率：12.5Hz SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 流 速：0.9mL/min CTO-20AC 柱温箱 进样量：4uL CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 ]82nm，4nm (1.00) 人 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 莲心碱 1.970 144309 55946 15269 1.25 莲心碱标准曲线 重复性数据如下： 莲心碱 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.965 144325 1.967 63336 2 1.970 144309 1.971 63559 3 1.969 144046 1.973 63459 Average 1.968 144227 1.970 63451 RSD% 0.13 0.11 0.16 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：以十二烷基磺酸钠溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠，0.1%三氟乙酸)为流动相A , 乙腈为流动性B , 按下表中的规定进行梯度洗脱柱温：40°C检测波长：282 nm采集频率：12.5 Hz流速：0.9 mL/min进样量：4ul