色谱柱:Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x 75mm, 2.2um)
流动相: 乙腈-水(28:72)
柱温:40℃
流速:0.9 mL/min
进样量:4 ul
检测器条件:漂移管温度:40℃,氮气压力:350 KPa,增益:6 ,采集频率:2.5 Hz
引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 桔梗分析 桔梗的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为桔梗科植物桔梗Platycodon gradiflorum (Jacq.) A. DC.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。 【功能与主治】宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多,胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每l mL含0.5 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50 mL, 称定重量,超声处理(功率250W,频率40 kHz)30分钟, 放冷,再重定重量,用50%甲醇补足减失的重量;摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,置水浴上蒸干,残渣加水20 mL, 微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20 mL, 合并正丁醇液,用氨试液50 mL洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50mL洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3mL使溶解,加硅胶0.5g拌匀,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目, 10 g, 内径为2 cm,用三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50 mL洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100mL洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇-水(60:29:6)混合溶液100mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,加加醇至刻度,摇匀,滤过,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液5 uL、10uL,供试品溶液10~15pL,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品按干燥品计算,含桔梗皂苷D(C5H92028)不得少于0.10%。 桔梗 样品来源:本品为桔梗科植物桔梗Platycodon gradiforum (Jacq.) A. DC.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,,干燥。产地:黑龙江。 对照品:桔皂苷D(成都曼思特生物科技有限公司,批号:A0321,含量:98%)。 对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加流动相制成每ImL含500 pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)2.0135 g, 精密称定,精密加入50%甲醇50 mL,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量;摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,置水浴上蒸干,残渣加水20mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20 mL, 合并正丁醇液,用氨试液50mL洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50 mL洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3 mL使溶解,加硅胶0.5g拌匀,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目,10g, 内径为2 cm,用三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50 mL洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100mL洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163 醇-水(60:29:6)混合溶液100mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0mm×75mm, 2.2 um) 仪器配置: 流动相:乙腈-水(28:72) UFLC-20ADXR高压泵 柱温:40℃ ELSD-LTII 蒸发光散射检测器流 速:0.9 mL/min CTO-20AC柱温箱 进样量:4pL CBM-20A 系统控制器 检测器条件:漂移管温度:40℃,氮气压力:350 KPa,增益:6,采集频率: 2.5 Hz SIL-20AC HT 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 桔梗皂苷D 2.192 359325 84433 5341 1.20 桔梗皂苷D标准曲线 重复性数据如下: 桔梗皂苷D No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.171 364333 2.241 183192 2 2.173 362498 2.243 181446 3 2.173 361390 2.254 180723 Average 2.172 362740 2.246 181787 RSD% 0.05 0.41 0.31 0.70 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x 75mm, 2.2um) 流动相: 乙腈-水(28:72) 柱温:40℃流速:0.9 mL/min 进样量:4 ul检测器条件:漂移管温度:40℃,氮气压力:350 KPa,增益:6 ,采集频率:2.5 Hz
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北京谱朋科技有限公司为您提供《桔梗中桔梗皂苷D检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《桔梗中桔梗皂苷D检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有