商陆中商陆皂苷甲检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 商陆分析 商陆的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖，除去须根和泥沙，切成块或片，晒干或阴干。 【功能与主治】逐水消肿，通利二便；外用解毒散结。用于水肿胀满，二便不通；外治痈肿疮毒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70：30)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制外：取商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL， 称定重量，超声处理(功率500W， 频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10 pL、20uL，供试品溶液20pL， 注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含商陆皂苷甲(C42H66016)不得少于0.15%。 商陆 样品来源：本品为商陆科植物商陆Phytolacea acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖，除去须根和泥沙，切成块或片，晒干或阴干。产地：安国。 对照品：商陆皂苷甲(成都曼思特生物科技有限公司，批号：A0351，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含400pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)1.0230 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25mL， 称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10 pL、20pL， 供试品溶液20puL， 注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mmx75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液(33：67) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：40℃流速：0.9 mL/min进样量：4pL ELSD-LTII蒸发光散射检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 ( 检测器条件：漂移管温度：40℃，氮气压力：350KPa，增益：8，采集频率：5Hz ) SIL-20AC HT自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 (1)商陆中的商陆皂苷甲 (1) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 商陆皂苷甲 2.411 319554 67215 5910 1.14 商陆皂苷甲标准曲线 重复性数据如下： 商陆皂苷甲 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.411 319554 2.413 59777 2 2.406 319022 2.420 60286 3 2.409 319771 2.422 59818 Average 2.409 319449 2.418 59960 RSD% 0.10 0.12 0.20 0.47 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液(33:67)柱温：40℃流速：0.9 mL/min进样量：4 ul检测器条件：漂移管温度：40 ℃,氮气压力：350 KPa,增益: 8 ,采集频率：5 Hz