色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)
流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(33:67)
柱温:40°C
流速:0.9 mL/min
进样量:4 ul
检测器条件:漂移管温度:40 °C ,氮气压力:350 KPa,增益: 8 ,采集频率:5 Hz
引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 商陆分析 商陆的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖,除去须根和泥沙,切成块或片,晒干或阴干。 【功能与主治】逐水消肿,通利二便;外用解毒散结。用于水肿胀满,二便不通;外治痈肿疮毒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70:30)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制外:取商陆皂苷甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25 mL, 称定重量,超声处理(功率500W, 频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液10 pL、20uL,供试品溶液20pL, 注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品按干燥品计算,含商陆皂苷甲(C42H66016)不得少于0.15%。 商陆 样品来源:本品为商陆科植物商陆Phytolacea acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖,除去须根和泥沙,切成块或片,晒干或阴干。产地:安国。 对照品:商陆皂苷甲(成都曼思特生物科技有限公司,批号:A0351,含量:98%)。 对照品溶液的制备:取商陆皂苷甲对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL含400pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)1.0230 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL, 称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液10 pL、20pL, 供试品溶液20puL, 注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mmx75 mm, 2.2 um) 仪器配置: 流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(33:67) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温:40℃流速:0.9 mL/min进样量:4pL ELSD-LTII蒸发光散射检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 ( 检测器条件:漂移管温度:40℃,氮气压力:350KPa,增益:8,采集频率:5Hz ) SIL-20AC HT自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006 165163 对照品 实际样品 (1)商陆中的商陆皂苷甲 (1) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 商陆皂苷甲 2.411 319554 67215 5910 1.14 商陆皂苷甲标准曲线 重复性数据如下: 商陆皂苷甲 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.411 319554 2.413 59777 2 2.406 319022 2.420 60286 3 2.409 319771 2.422 59818 Average 2.409 319449 2.418 59960 RSD% 0.10 0.12 0.20 0.47 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(33:67)柱温:40℃流速:0.9 mL/min进样量:4 ul检测器条件:漂移管温度:40 ℃,氮气压力:350 KPa,增益: 8 ,采集频率:5 Hz
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北京谱朋科技有限公司为您提供《商陆中商陆皂苷甲检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《商陆中商陆皂苷甲检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有