金荞麦中表儿茶素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 金荞麦分析 金荞麦的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys (D. Don) Hara 的干燥根茎。冬季采挖，除去茎和须根，洗净，晒干。功能与主治】清热解毒，排脓祛瘀。用于肺痈吐脓，肺热喘咳，乳蛾肿痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.004%磷酸溶液(10：90)为流动相；检测波长为280 nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：取表儿茶素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含25ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL， 密塞，精密称定，放置1小时，加热回流l小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，减压浓缩(50~70℃)至近干，残渣加乙腈-水(10：90)混合溶液分次洗涤，洗液转移至10 mL量瓶中，加乙腈-水(10：90)混合溶液至刻度，摇匀，离心(转速为每分钟3000转)5分钟，精密量取上清液5 mL，加于聚加胺柱(30~60目， 内径为1.0cm， 柱长为15 cm， 湿法装柱)上，以水50 mL洗脱， 弃去水液，再用乙醇l00 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩(50~70℃)至近干，残渣用乙腈-水(10：90)混合溶液溶解，转移至10mL量瓶中，加乙腈-水(10：90)混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含表儿茶素(CjsH4O，)不得少于0.030%。 金荞麦 样品来源：本品为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys (D. Don ) Hara 的冬燥根茎。冬季采挖，除去茎和须根，洗净，晒干。产地：浙江。 对照品：表儿茶素(上海同田生物技术有限公司，批号：08060731，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取表儿茶素对照品适量，精密称定，加流动相流成每1mL含25pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉2.0040g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL， 密塞，精密称定，放置1小时，加热回流l小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm ×75mm， 2.2 um ) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(13：87) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：40℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：280 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：12.5Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：：1.0 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 表儿茶素 1.878 37279 11469 8623 1.04 表儿茶素标准曲线 重复性数据如下： 表儿茶素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.879 37034 1.874 23922 2 1.877 36924 1.876 23871 3 1.885 36917 1.871 23959 Average 1.880 36958 1.874 23917 RSD% 0.22 0.18 0.13 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0 mm x 75mm, 2.2um) 流动相：乙腈-O.O5%磷酸溶液(13:87)柱温：40℃检测波长：280 nm采集频率：12.5 Hz流速：1.0 mL/min进样量：4ul