熟地黄中毛蕊花糖苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 熟地黄分析 熟地黄的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为生地黄的炮制加工品。 【功能与主治】补血滋阴，益精填髓。用于血虚萎黄，心悸怔忡，月经不调，崩漏下血，肝肾阴虚，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，内热消渴，眩晕，耳鸣，须发早白。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液(16：84)为流动相；检测波长为334 nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含l0pL的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品最粗粉约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇I00 mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL， 减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各20pL，注入入相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含毛蕊花糖苷(C，H01s)不得少于0.020%。 熟地黄 样品来源：本品为生地黄的炮制加工品。产地：河北。 对照照：毛蕊花糖苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09041424，含量：98.00%)； 对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，再用流动相稀释成每1 mL含50 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品最粗粉2.0014g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇100 mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至20mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0 mm ×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.3%磷酸溶液(19：81) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：35℃ SPD-M20A二极管列列紫外可见光半微量检测器 检测波长：334 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：12.5Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：：11.1 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 毛蕊花糖苷 1.844 158343 43436 6345 1.19 毛蕊花糖苷标准曲线 重复性数据如下： 毛蕊花糖苷 N0. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.844 157783 1.837 149522 2 1.844 158343 1.840 149483 3 1.844 157785 1.844 149718 Average 1.844 157970 1.840 149574 RSD% 0.00 0.20 0.19 0.08 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈：0.3%磷酸溶液(19 : 81)柱温：35℃检测波长：334 nm采集频率：12.5 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4 ul