娑罗子中七叶皂苷钠检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 娑罗子分析 娑罗子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.、浙江七叶树 Aesculus chinensis Bge. var. chekiangensis(Hu et Fang) Fang 或天师栗 Aesculus wilsonii Rehd. 的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收，除去果皮，晒干或低温干燥。【功能与主治】疏肝理气，和胃止痛。用于肝胃气滞，胸腹胀闷，胃脘疼痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液(36：64)为流动相；检测波长为220 nm。理论板数按七叶皂苷A峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取七叶皂苷钠对照品(已标示七叶皂苷A含量)适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含l mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚，加热回流1小时，弃去去醚液，药渣连同滤纸筒挥干溶剂后，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL， 称定重量，超声处理(功率250W， 频率33 kFtz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，置蒸发皿中，于40℃水浴上浓缩至适量，转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，以对照品溶液中七叶皂苷A位置相应峰的峰面积计算，即得。 本品按干燥品计算，含七叶皂苷A(CsH86024)不得少于0.70%。 娑罗子 样品来源：本品为七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.、浙江七叶树 Aesculus chinensis Bge. var. chekiangensis (Hu et Fang) Fang 或天师栗 Aesculus wilsonii Rehd. 的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收，除去果皮，晒干或低温干燥。产地：安徽。 对照品：七叶皂苷钠(中国药品生物制品检定所，批号：100346-200402，含量：含七叶皂苷A38.8%)。 对照品溶液的制备：取七叶皂苷钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含1mg七叶皂苷A的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)1.0021 g， 精密称定，置索氏提取器中，加乙醚，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣连同滤纸筒挥干溶剂后，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kFtz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0 mm ×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(41：59)UFLC-20ADXR 高压泵柱温：35℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：220nm(捕获频率3.125Hz)CTO-20AC柱温箱流 速：1.0 mL/minCBM-20A 系统控制器进样量：4uLSIL-20AC 自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 七叶皂苷A 2.019 1068969 245411 4500 1.08 七叶皂苷A标准曲线 重复性数据如下： 七叶皂苷A No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.019 106896 1.966 287417 2 2.013 107019 1.967 288125 3 2.008 107097 1.964 287443 Average 2.013 107004 1.966 287662 RSD% 0.27 0.09 0.08 0.14 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0 mm x 75 mm, 2.2um) 流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(41：59)柱温：35°C 检测波长：220 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：4 ul