胡芦巴中胡芦巴碱检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 胡芦巴分析 胡芦巴的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L. 的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质。 【功能与主治】温肾助阳，祛寒止痛。用于肾阳不足，下下元虚冷，小腹冷痛，寒疝腹痛，寒湿脚气。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅建为填充剂；以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20：80：0.1)为流动相；检测波长为265 nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取胡芦巴碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成1 mL含60 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，称定重量，放置1小时，超声处理(功率300 W， 频率50 kHz)45分钟，放冷，密塞，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含胡芦巴碱(C，H，O，)不得少于0.45%。 胡芦巴 样品来源：本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L. 的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质。产地：安徽 对照品：胡芦巴碱(中国药品生物制品检定所，批号：110883-200502，产量：98%) 对照品溶液的制备：取胡芦巴碱对照品适量，精密称定，加50%加醇制成1mL含30 pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5055 g， 精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量，放置1小时，超声处理45分钟，放冷，密塞，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(10：90：0.1) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：25℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波 长 ： 2 6 5 n m CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流充速：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 胡芦巴碱 2.200 109016 25685 6722 1.26 葫芦巴碱标准曲线 重复性数据如下： 胡芦巴碱 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.200 109016 2.169 133767 2 2.193 109276 2.161 133827 3 2.198 108990 2.171 133581 Average 2.197 109094 2.167 133725 RSD% 0.16 0.14 0.24 0.10 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液- 冰醋酸(10:90:0.1) 柱温：25℃检测波长：265 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul