乌药中乌药醚内酯检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 乌药-乌药醚内酯分析 乌药-乌药醚内酯的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为樟科植物乌药Lindera aggregata (Sims) Kosterm. 的干燥块根。全年均可采挖，除去细根，洗净，趁鲜切片，晒干，或直接晒干。 【功能与主治】行气止痛，温肾散寒。用于寒凝气滞，胸腹胀痛，气逆喘急，膀胱虚冷，遗尿尿频，疝气疼痛，经寒腹痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(56：44)为流动相；检测波长为235 nm。理论板数按按药醚内酯峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取乌药醚内酯对照品10 mg， 精密称定， 置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL， 置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1mL中含乌药醚内酯40ug)。 供试品溶液的制备：取本品本粉约1g，精密精定，置索氏提取器中，加乙醚50 mL， 提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含乌药醚内酯(CHO)不得少于0.030%。 乌药-乌药醚内酯 样品来源：本品为樟科植物乌药Lindera aggregata (Sims) Kosterm. 的干燥块根。全年均可采挖，除去细根，洗净，趁鲜切片，晒干，或直接晒干。产地：浙江。 对照品：乌药醚内酯(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0465含量：98%)。 对照品溶液的制备：取取药醚内酯对照品适量，精密密定，加甲醇制成储备液，然后用甲醇稀释成每1mL中含乌药醚内酯40 pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉1.0139 g，置索氏提取器中，加乙醚50 mL，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-水(49：51) UFLC-20ADXR高压泵 柱主温：45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：235nm CTO-20AC柱温箱 采集频率： 40Hz CBM-20A系统控制器 流 速：：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 乌药醚内酯 2.072 84462 24002 8468 1.21 乌药醚内酯标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 乌药醚内酯 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.069 84621 2.076 39927 2 2.071 84548 2.077 39949 3 2.072 84462 2.077 39920 Average 2.071 84544 2.077 39932 RSD% 0.07 0.09 0.03 0.04 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-水(49:51)柱温：45℃检测波长：235 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul