桂枝中桂皮醛检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 桂枝分析 桂枝的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥嫩枝。春、夏二季采收，除去叶，晒干，或切片晒干。 【功能与主治】发汗解肌，温通经脉，助阳化气，平冲降气。用于风寒感冒，脘腹冷痛，血寒经闭，关节痹痛，痰钦，水肿，心悸， 奔豚。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；检测波长为290 nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。 .对照品溶液的制备：取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含10ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含桂皮醛(C，H，O)不得小于1.0%。 桂枝 样品来源：本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥嫩枝。春、夏二季采收，除去叶，晒干，或切片晒干。 产地：广西。 对照品：桂皮醛(北京旭东化工厂，批号：920322，含量：98%) 对照品溶液的制备：取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成醇1mL含10pug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.5132 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-水(32：68) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：290 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率： 40Hz CBM-20A系统控制器 流速：1.2mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量： 4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 桂皮醛 2.245 80269 21628 9005 1.17 桂皮醛标准曲线 重复性数据如下： 桂皮醛 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.245 80269 2.246 176619 2 2.245 80581 2.247 176866 3 2.244 80197 2.247 177338 Average 2.245 80349 2.247 176941 RSD% 0.03 0.25 0.03 0.21 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-水(32:68)柱温：45℃检测波长：290 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul