乌药中去甲异波尔定检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 乌药-去甲异波尔定分析 乌药-去甲异波尔定的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为樟科植物乌药Lindera aggregata ( Sims) Kosterm. 的干燥块根。全年均可采挖，除去细根，洗净，趁鲜切片，晒干，或直接晒干。 【功能与主治】行气止痛，温肾散寒。用于寒凝气滞，胸腹胀痛，气逆喘急，膀胱虚冷，遗尿尿频，疝气疼痛，经寒腹痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基八烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280 nm。理论板数按去甲异波尔定峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取去甲异波尔定对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2：1)的混合溶液制成夜1 mL含0.2 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加甲醇--盐酸溶液(0.5→100)(2：1)的混合溶液25mL，密塞，称定重量，加热回流并保持微沸1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸(0.5→100)(2：1)的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含去甲异波尔定(CisH，NO)不得少于0.40%。 乌药-去甲异波尔定 样品来源：本品为本科植物乌药Lindera aggregata ( Sims ) Kosterm. 的干燥块根。全年均可采挖，除去细根，洗净，趁鲜切片，晒干，或直接晒干。产地：浙江。 对照品：去甲异波尔定(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0538含量：98%)。 对照品溶液的制备：取去甲异波尔定对照品适量，精密称定，加甲醇-流动相B溶液(含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液)(2：1)的混合溶液制成每1mL含90pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5198g，置圆底烧瓶中，精密加甲醇--盐酸溶液(0.5→100)(2：1)的混合溶液25mL，密塞，称定重量，加热回流并保持微沸1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸(0.5→100)(2：1)的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后再用甲醇-盐酸(0.5→100)(2：1)的混合溶液稀释2倍，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2um) 流动相：以乙腈为流动相A，以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液为流动相B 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.01~3 5-22 95-78 3~4.5 22 78 4.5~5 22-5 78→95 柱温：30℃ 仪器配置： 检测波长：280 nm UFLC-20ADXR 高压泵 采集频率：40Hz 流速：1.2mL/min 进样量：4pL SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 去甲异波尔定 2.477 211449 120389 51220 1.23 去甲异波尔定标准曲线 重复性数据如下： 去甲异波尔定 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.476 21122] 2.465 339740 2 2.478 211591 2.466 339747 3 2.477 211449 2.466 340284 Average 2.477 211420 2.466 339924 RSD% 0.04 0.09 0.02 0.09 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0 x 75mm, 2.2um)流动相：以乙腈为流动相A , 以含0.5%甲酸和0.1 %三乙胺溶液为流动相B，走梯度。柱温：30°C检测波长：280 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul