水红花子中花旗松素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 水红花子分析 水红花子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为蓼科植物红蓼Polygonum orientale L. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时割取果穗，晒干，打下果实，除去杂质。 【功能与主治】散血消削，消积止痛，利水消肿。用于于瘕痞块，瘿瘤，食积不消，胃脘胀痛，水肿腹水。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为290 nm。理论板数按花旗松素峰计算应不低于6000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 16 84 20~25 16-100 84→0 25~30 100→16 0-84 对照品溶液的制备：取花旗松素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含70ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10pL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含花旗松素(C，H20，)不得小于0.15%。 水红花子 样品来源：本品为蓼科植物红蓼Polygonum orientale L. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时割取果穗，晒干，打下果实，除去杂质。产地：江苏。 对照品：花旗松素(成都曼斯特生物科技有限公司，批号： A0082，含量：98%) 对照品溶液的制备：取花旗花素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含70pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5133 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 pm) 流动相：以乙腈为流动相A， 以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱； 时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相B(%) 0~3.5 20→30 80→70 3.5~4.0 30→70 70-30 4.0~5.5 70 30 5.5~6.0 70→20 30→80 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 柱 温：30℃ 仪器配置： 检测波长：290 nm UFLC-20ADXR 高压泵 采集频率：40Hz SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 流 速：1.2 mL/min CTO-20AC 柱温箱 进样量：4pL CBM-20A系统控制器 SIL-20AC自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 花旗松素 1.655 495350 168949 7860 1.20 花旗松素标准曲线 重复性数据如下： 花旗松素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.654 495437 1.655 210551 2 1.655 495350 1.653 210776 3 1.658 496702 1.653 211277 Average 1.656 495830 1.654 210868 RSD% 0.13 0.15 0.07 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um)流动相：以乙腈为流动相A , 以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温：30 ℃检测波长：290 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul