蓍草中绿原酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 蓍草分析 蓍草的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为菊科植物蓍 Achillea alpina L. 的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割，除去杂质，阴干。 【功能与主治】解毒利湿，活血止痛。用于乳蛾咽痛，泄泻痢疾，肠痈腹痛，热淋涩痛，湿热带下，蛇虫咬伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液(11：89)为流动相；检测波长327 nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1mL含绿原酸40 pg的溶液。即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL， 称定重量，超声处理(功率220 W， 频率40 KHz)30分钟， 放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取卖滤液2 mL，置10mL棕色量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含绿原酸(CHg0，)不得少于0.40%。 蓍草 样品来源：本品为菊科植物蓍 Achillea alpina L. 的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割，除去杂质，阴干。产地：四川。 对照品：绿原酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取绿原酸对照品照量，精密称定，加入甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1mL含40 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.5169g， 置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL， 定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，置5 mL棕色量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(10：90) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：30℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：327nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40 Hz CBM-20A系统控制器 流 速：S：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 绿原酸 1.955 225884 59015 6385 1.20 绿原酸标准曲线 重复性数据如下： 绿原酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.953 226200 1.963 39864 2 1.961 225523 1.963 39859 3 1.955 225884 1.961 39704 Average 1.956 225869 1.962 39809 RSD% 0.21 0.15 0.06 0.23 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm,2.2um)流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)柱温：30℃检测波长：327 nm采集频率：40 Hz流速: 1.2 mL/min进样量：4ul