沙苑子中沙苑子苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 沙苑子分析 沙苑子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R. Br.的干燥成熟种子。秋末冬初果实成熟尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，晒干。 【功能与主治】补肾助阳，固精缩尿，养肝明目。用于肾虚腰痛，遗精早泄，遗尿尿频，白浊带下，眩晕，目暗昏花。 【含量测定 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79)为流动相；检测波长为266 nm。理论板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取沙苑子苷对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成制1mL含15pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含沙苑子苷(C28H201)不得少于0.060%。 沙苑子 样品来源：本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R. Br. 的干燥成熟种子。秋末冬初果实成熟尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，晒干。产地：陕西。 对照品：沙苑子苷A(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0535，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取沙苑子苷对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1 mL含15pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5058 g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25 mL，称定重量，加热回 流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：35℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：266 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40 Hz CBM-20A系统控制器 流 速：1.2mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4uL 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 沙苑子苷 2.646 152321 30068 6555 1.12 沙苑子苷标准曲线 重复性数据如下： 沙苑子苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.646 152321 2.610 68484 2 2.653 152582 2.606 68209 3 2.651 152400 2.601 68444 Average 2.650 152434 2.606 68379 RSD% 0.14 0.09 0.17 0.22 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)柱温：35℃检测波长：266 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul