板蓝根中告依春检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 板蓝根分析 板蓝根的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。秋季采挖，除去泥沙，晒干。 【功能与主治】清热解毒，凉血利咽。用于温疫时毒，发热咽痛，温毒发斑，疟腮，烂喉丹痧，大头瘟疫，丹毒，痈肿。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02%磷酸溶液(7：93)为流动相；检测波长为245 nm。理论板数按(R，S)-告依春峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取(R，S)-告依春对照品品量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，置圆底瓶中，精密加入水50 mL， 称定重量，煎煮2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含(R，S)-告依春(C，H，NOS)不得少于0.020%。 板蓝根 样品来源：本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。秋季采挖，除去泥沙，晒干。产地：河北。 对照品：(R，S)-告依春(上海同田生物技术有限公司，批号：A0529，含量：98%)； 对照品溶液的制备：取(R，S)-告依春对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1 mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末1.012g， 置圆底瓶中，精密加入水50 mL， 称定重量，煎煮2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.02%磷酸溶液(6：94) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：30℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：245 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A 系统控制器 流 速： 1.2mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 对照品 实 际 样 品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 (R，S)-告依春 2.242 419604 110864 9041 1.19 (R，S)-告依春标准曲线 重复性数据如下： (R，S)-告依春 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.242 419604 2.253 176084 2 2.242 418875 2.253 175447 3 2.243 419105 2.255 176363 Average 2.242 419195 2.254 175965 RSD% 0.03 0.09 0.05 0.27 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.02%磷酸溶液(6:94)柱温：30 ℃检测波长:245 nm采集频率:40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul