华山参中东莨菪内酯检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱火-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 华山参分析 华山参的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina in fundibularis Kuang.的干燥根。春季采挖，除去须根，洗净，晒干。 【功能与主治】温肺祛痰，平喘止咳，安神镇惊。用于寒痰喘咳，惊悸失眠。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.3%磷酸溶液(30：70)为流动相；检测波长为344 nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含16 ug的溶液。即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 密塞，称定重量，放置1小时，时时时摇，超声处理(功率300W， 频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含东莨菪内酯(CH；O)不得少于0.080%。 华山参 样品来源：本品为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina in fundibularis Kuang. 的干燥根。春季采挖，除去须根，洗净，晒干。产地：山西。 对照品：东莨菪内酯(上海同田生物技术有限公司，批号：0768-9202，含量：98.00%)； 对照品溶液的制备：取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1mL含16 ng的溶液。即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5126g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，放置1小时，时时振摇，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后用甲醇稀释2倍，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.3%磷酸(25：75) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：344 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流速：：1.2mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 东莨菪内酯 2.584 39198 9673 10102 1.15 东莨菪内酯标准曲线 重复性数据如下： 东莨菪内酯 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.584 39198 2.553 85280 2 2.585 39252 2.553 85311 3 2.585 39348 2.555 85236 Average 2.585 39266 2.554 85276 RSD% 0.02 0.19 0.05 0.04 色谱柱：Shim-pack XR-ODS (3.0x75mm,2.2um)流动相：甲醇-0.3%磷酸(25:75)柱温：45°C检测波长：344nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul