水飞蓟中水飞蓟宾检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 水飞蓟分析 水飞蓟的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为菊科植物水飞蓟Silybum marianum (L.) Gaertn. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，晒干。 【功能与主治】清热解毒，疏肝利胆。用于肝胆湿热，胁痛，黄疸。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(48：52：1)为流动相；检测波长为287 nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取水飞蓟宾对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含水飞蓟宾0.12 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL， 称定重量，加热回流30分钟，放冷， 再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，即得。测定法：分别别密吸取对照品溶液与供试品溶液各5pL，注入液相色谱议，测定，以水飞蓟宾两个峰面积之和计算，即得。 本品按干燥品计算，含水飞蓟宾(C，Hzz010)不得少于0.60%。 水飞蓟 样品来源：本品为菊科植物水飞蓟Silybum marianum (L.) Gaertn. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，晒干。产地：四川。 对寸品：水飞蓟宾(上海同田生物技术有限公司，批号：8081431，含量：70.29%(A)，28.39%(B)) 对照品溶液的制备：取水飞蓟宾对照品适量，精密密定，用甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成成1mL含水飞蓟宾0.12mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5001g，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50 mL， 称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：甲醇-水-冰醋酸(42：58：1) UFLC-20ADXR 高压泵 柱注温：45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：287 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流速速：1.2mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 水飞蓟宾A 3.258 307598 48630 6315 1.16 水飞蓟宾B 3.751 325468 44287 6383 1.20 水飞蓟宾A标准曲线 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163水飞蓟宾B标准曲线 水飞蓟宾B No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.761 324814 3.745 492668 2 3.751 325468 3.745 494140 3 3.751 325537 3.737 493185 Average 3.754 325273 3.742 493331 RSD% 0.15 0.12 0.12 0.15 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-水-冰醋酸(42:58:1)柱温：45°C检测波长：287 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul