女贞子中特女贞苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 女贞子分析 女贞子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去枝叶，稍蒸或置沸水中略烫后，干燥；或直接干燥。 【功能与主治】滋补肝肾，明目乌发。用于肝肾阴虚，眩晕耳鸣，腰膝酸软，须发早白，目暗不明，内热消渴，骨蒸潮热。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40：60)为流动相；检测波长为224 nm。理论板数按特女女苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.25 mg的溶液。即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液5pL与供试品溶液10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含特女贞苷(C，HzO，)不得少于0.70%。 女贞子 样品来源：本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去枝叶，稍蒸或置沸水中略烫后，干燥；或直接干燥。产地：河北。 对照品：特女贞苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品对量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1 mL含0.25 mg的溶液。即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5053 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0×75 mm， 2.2 u.m) 仪器配置： 流动相：甲醇-水(35：65) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：224 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流 速：：1.1mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 特女贞苷 2.647 532303 103114 6226 1.14 特女贞苷标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 特女贞苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.646 531121 2.614 278791 2 2.648 531411 2.612 279561 3 2.647 532303 2.609 280237 Average 2.647 531611 2.612 279530 RSD% 0.04 0.12 0.10 0.26 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0x75 mm, 2.2um) 流动相：甲醇-水(35:65)柱温：45 ℃检测波长：224 nm采集频率：40 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4 ul