土荆皮中土荆皮乙酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 土荆皮分析 土荆皮的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为松科植物金钱松Pseudolarix amabilis (Nelson) Rehd. 的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取，晒干。 【功能与主治】杀虫，疗癣，止痒。用于疥癣瘙痒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷基合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为260 nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取土荆皮乙酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含45 ug的溶液。即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液溶10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含土荆皮乙酸(C，H280)不得少于0.25%。 土荆皮 样品来源：本品为松科植物金钱斗Pseudolarix amabilis (Nelson) Rehd. 的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取，晒干。产地：河北。 对照品：土荆皮乙酸(成都曼斯特生物科技有限公司，批号： A0537，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取土荆皮乙酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液。用流动相稀释成每1 mL含45 pg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.2059 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-1%醋酸(52：48) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：55℃ SPD-M20A二极管阵列外外可见光半微量检测器 检测波长：260 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流速：1.2mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 土荆皮乙酸 2.652 230213 49354 8065 1.19 土荆皮乙酸标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 土荆皮乙酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 2.644 229925 2.624 314253 2.652 230213 2.623 313846 3 2.655 229722 2.622 313763 Average 2.650 229953 2.623 313954 RSD% 0.21 0.11 0.04 0.08 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um) 流动相：甲醇-1%醋酸(52:48)柱温：55°C检测波长：260 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul