续断中川续断皂苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 续断分析 续断的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall.ex Henry 的干燥根。秋季采挖，除去根头及须根，用微火共至半干，堆置“发汗”至内部变绿色时，再烘干。 【功能与主治】补肝肾，强筋骨，续折伤，止崩漏。用于肝肾不足，腰膝酸软，风湿痹痛，跌扑损伤，筋伤骨折，角漏，胎漏。酒续断多用于风湿痹痛，跌扑损伤，筋伤骨折。盐续断多用于腰膝酸软。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为212 nm_理论板数按川续断皂苷VI峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取川续断皂苷VI对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含1.5 mg的溶液。精密量取1mL，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含川续断皂苷VI(C，，H，01g)不得少于2.0%。 续断 样品来源：本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall.ex Henry 的干燥根。秋季采挖，除去根头及须根，用微火烘至半干，堆置“发汗”至内部变绿色时，再烘干。产地：四川。 对照品：川续川皂苷VI(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0464含量：98%)。 对照品溶液的制备：取川续断皂苷VI对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液。用流动相稀释成每1mL含75pg川续断皂苷VI溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉0.5106g， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL， 置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-水(30：70)UFLC-20ADXR高压泵柱温：30℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：212 nmCTO-20AC柱温箱采集频率： 40HzCBM-20A系统控制器流速：：1.2 mL/minSIL-20AC 自动进样器进样量：4pL 对照品 实际样品 20.0-212nm4nm(1.00) (1)续断中的川续断皂苷V 17.5 15.0 12.5 10.0 7.5 (1) 5.0 2.5 0.0 TT rTYTT 00 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 min 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 川续断皂苷VI 3.462 120323 17767 6172 0.98 川续断皂苷V标准曲线 重复性数据如下： 川续断皂苷V No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.466 120758 3.376 40749 2 3.466 120355 3.376 40764 3 3.462 120323 3.378 40588 Average 3.465 120479 3377 40700 RSD% 0.07 0.20 0.03 0.24 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2 um)流动相: 乙腈-水(30:70)柱温：30°C检测波长： 212 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul