知母中芒果苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 知母分析 知母的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge. 的干燥根茎。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒干，习称“毛知母”；或除去外皮，晒干。 【功能与主治】清热泻火，滋阴润燥。用于外感热病，高热烦渴，肺热燥咳，骨蒸潮热，内热消渴，肠燥便秘。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15：85)为流动相；检溪波长为258 nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含50pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL， 称定重量.超声处理(功率400W， 频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含芒果苷(C，HgOn)不得小于0.70%。 知母 样品来源：本品为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒干，习称“毛知母”；或除去外皮，晒干。产地：河北。 对照品：芒果苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09051921，含量：95%)对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇配制成每1mL含100ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品取末(过三号筛)0.1166 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.2%磷酸(10：90)UFLC-20ADXR 高压泵柱温：45℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：258 nmCTO-20AC柱温箱流 速：1.2 mL/minCBM-20A 系统控制器进样量：4pLSIL-20AC自动进样器 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芒果苷 2.701 654889 137734 8113 1.21 芒果苷标准曲线 重复性数据如下： 芒果苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.701 654889 2.676 363684 2 2.704 655057 2.680 363827 3 2.696 65334L 364265. Average 2.700 -654429 2.677- RSD% 0.15 -6544290.14 363925- 0.08 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-0.2%磷酸(10:90)柱温：45°C检测波长：258 nm流速：1.2 mL/min进样量：4ul