紫苏梗中迷迭香酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 紫苏梗分析 紫苏梗的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt. 的干燥茎。秋季果实成熟后采割，除去杂质，晒干，或趁鲜切片，晒干。 【功能与主治】理气宽中，止痛，安胎。用于胸膈痞闷，胃脘疼痛，嗳气呕吐，胎动不安。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液(38：62)为流动相；检测波长为330 nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60%丙酮制成每1mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W， 频率40 kHz)30分钟， 再称定重量，用60%丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10pL与供试品溶液5~20uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含迷迭香酸(CH0；)不得少于0.10%。 紫苏梗 样品来源：本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥茎。秋季果实成熟后采割，除去杂质，晒干，或趁鲜切片，晒干。产地：江苏。 对照品：迷迭香酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09092931，含量：98%) 对照品溶液的制备：备迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60%丙酮制成每1mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5062g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮 25mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用60%丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.1%甲酸(38：62)UFLC-20ADXR 高压泵柱温：40℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：330nmCTO-20AC 柱温箱采集频率：40HzCBM-20A系统控制器流 速： 1.2mL/minSIL-20AC自动进样器进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 迷迭香酸 2.935 50015 7400 4673 1.18 迷迭香酸标准曲线 重复性数据如下： 迷迭香酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.935 50015 2.927 18944 2 2.937 49854 2.924 18953 3 2.934 49768 2.928 18930 Average 2.935 49879 2.926 18942 RSD% 0.05 0.25 0.07 0.06 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%甲酸(38:62) 柱温：40 ℃检测波长：330 nm采集频率：40Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul