夏枯草中迷迭香酸检测方案

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 夏枯草分析 夏枯草的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】清肝泻火，明目，散结消肿。用于目赤肿痛，目珠夜痛，头痛眩晕，瘰疬，瘿瘤，乳痈，乳癖，乳房胀痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1%三氟乙酸溶液(42：58)为流动相；检测波长为330 nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，超声处理(功率90W，频率59 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取卖滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5pL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含迷迭香酸(CgH160g)不得少于0.20%。 夏枯草 样品来源：本品为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L. 的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。产地：浙江。 对照品：旧迭香酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09092931，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.5012 g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL， 超声处理(功率90W，频率59 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 pm) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.1%三氟乙酸(30：70)U F L C - 2 0 A D X R 高 压 泵 柱主温：50℃ SPD-M20A二极管列紫紫外可见光半微量检测器 检测波长：330nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40 Hz CBM-20A系统控制器 流 速：：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 迷迭香酸 5.285 186129 17914 6185 1.14 迷迭香酸标准曲线 重现性数据如下： 迷迭香酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 5.295 185658 5.283 181831 2 5.291 186456 5.285 181938 3 5.285 186129 5.283 182168 Average 5.290 186081 5.284 181979 RSD% 0.10 0.22 0.02 0.09 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0x75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%三氟乙酸(30:70)柱温：50 ℃检测波长：330 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul