土茯苓中落新妇苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 土茯苓分析 土茯苓的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为百合科植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb. 的干燥根茎。夏、秋二季采挖，除去须根，洗净，干燥；或趁鲜切成薄片，干燥。 【功能与主治】解毒，除湿，通利关节。用于梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛，筋骨疼痛；湿热淋浊，带下，痈肿，瘰，疥癣。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%冰醋酸溶液(39：61)为流动相；检测波长为291 nm。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取落新妇落对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.8g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入60%甲醇100 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供引品溶液各10pL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含落新妇苷(C，H，0)不得少于0.45%。 土茯苓 样品来源：本品为百合科植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb. 的干燥根茎。夏、秋二季采挖，除去须根，洗净，干燥；或趁鲜切成薄片，干燥。产地：浙江。 对照品：落新妇苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09071121，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取落新妇苷对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1mL含0.2 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.8011g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入60%甲醇100 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，再用60%稀释10倍，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.1%冰醋酸(30：70)UFLC-20ADXR 高压泵柱清温：45℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：291nmCTO-20AC柱温箱采集频率：40HzCBM-20A 系统控制器流 速：.11.2mL/minSIL-20AC自动进样器 进样量：：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163对照品 实际样品 落新妇苷标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 落新妇苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.817 218658 2.833 70204 2 2.815 218380 2.833 70151 3 2.82 218099 2.832 70019 Average 2.817 218379 2.833 70085 RSD% 0.09 0.13 0.02 0.14 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um）流动相：甲醇-0.1%冰醋酸(30:70)柱温：45℃检测波长：291 nm采集频率：40 Hz流速： 1.2 mL/min进样量：4 ul