沙棘中异鼠李素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 沙棘分析 沙棘的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收，除去杂质，干燥或蒸后干燥。 【功能与主治】健脾消食，止咳祛痰，活血散瘀。用于脾虚食少，食积腹痛，咳嗽痰多，胸痹心痛，瘀血经闭，跌扑瘀胂。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；；以甲醇-0.4%磷酸溶液(58：42)为流动相；检测波长为370 nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含10p.g的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50mL，称定重量，加热回流1小时.放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL，置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5 mL， 在75℃水浴中加热水解1小时，立即冷却，转移至50 mL量瓶中.用适量乙醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含异鼠李素(C(H，z0，)不得少于0.10%。 沙棘 样品来源：本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收，除去杂质，干燥或蒸后干燥。产地：内蒙古。 对照品：异鼠李素(上海同田生物技术有限公司，批限：110860-200406，含量：98%) 对照品溶液的制备：取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.4955 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 mL， 称定重量，加热回流1小时.放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL，置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5mL，在75℃水浴中加热水解1小时，立即冷却，转移至50mL量瓶中.月用适量乙醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(28：78) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：60℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长：360 nmCTO-20AC 柱温箱采集频率：6.25HzCBM-20A 系统控制器流 速：1.2 mL/minSIL-20AC 自动进样器 进样量：4puL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 异鼠李素 2.503 152993 35118 7926 1.17 异鼠李素标准曲线 峰面积 重复性数据如下： 异鼠李素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.503 152993 2.504 7772 2 2.500 152678 2.517 7767 3 2.501 153368 2.505 7810 Average 2.501 153013 2.509 7783 RSD% 0.06 0.23 0.29 0.30 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2 um）流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(28:78)柱温：60°C检测波长：360 nm采集频率：6.25 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul