南五味子中五味子酯甲检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 南五味子分析 南五味子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils. 的干燥根和根茎。 【功能与主治】收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泄不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-水(38：62)为流动相；检测波长为254 nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40 kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各20pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含五味子酯甲(C2H20，)不得少于0.20%。 2.南五味子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中南五味子的含量测定以五味子酯甲为质量评价依据， 其在Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5pam)中的色谱特点为：在流动相组成为四氢呋喃-水系统时，流动相的比例对五味子酯甲及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相水的比例在66%左右时，其分离度最好，南五味子色谱图中杂质峰较少且与五味子酯甲相比含量很低，因此选择水比例在65~66%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对五味子酯甲的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察，在在动相四氢呋喃-水比例为34：66，柱温45℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 南五味子 样品来源：本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils. 的干燥根和根茎。产地：陕西。 对照品：五味子酯甲(中国药品生物制品检定所，批号：1529-200001，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40pg的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：四氢匹喃-水(34：66) 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 pm) 柱温：45℃ 流动相：四氢呋喃-水(34~35：66~65) 检测波长：254nm 柱 温：40~45℃ 流 速：1.0 mL/min 检测波长：254nm 进样量：10pL 流 速：1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A 二极管列紫外可见光检测器 DGU-20A 脱气机 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 五味子酯甲 31.955 381245 6195 6476 1.16 五味子酯甲标准曲线 重复性数据如下： 五味子酯甲 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 31.955 381245 32.289 307866 2 32.007 381481 32.289 307972 3 32.101 379346 32.532 307923 Average 32.021 380691 32.370 307920 RSD% 0.58 0.84 0.44 0.02 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5um)流动相：四氢呋喃- 水(34:66)柱温：45°C检测波长：254nm流速：1.0 mL/min进样量：10 ul