生姜中姜辣素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 生姜分析 生姜的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc. 的新鲜根茎。秋、冬二季采挖，除去须根及泥沙。 【功能与主治】解表散寒，温中止呕，化痰止咳。用于风寒感冒，胃寒呕吐，寒痰咳嗽。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水(40：5：55)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品碎末约0.8g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10pL与供试品溶液10 pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含6-姜辣素(CH，0)不得少于0.050%。 2.生姜药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中生姜的含量测定以6-姜辣素为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-甲醇-水(40：5：55)系统时，流动相的比例对6-姜辣素及相邻色谱峰的分离具有一定的影响，流动相水的比例在60%，乙腈的比例在35%左右时，其分离度最好，因此选择乙腈-甲醇-水比例在28~37：3~7：60~65%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对6-姜辣素的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察，在流动相比例为乙腈-甲醇-水(35：5：60)，柱温35℃的色谱条件下，能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 生姜 ( 样品来源：本品姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新鲜根茎。产地 ： 河北。 ) 对照品：6-姜辣素(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：：A0218， 含量：98%)。 供试品溶液的制备：取生姜切成碎块，碎取约0.8g。精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀甲醇醇25 mL， 称定重量，加热回流30 min， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：备6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱： Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：乙腈-甲醇-水(35：5：60) 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um) 柱温：35℃ 流动相：乙腈-甲醇-水(28~37：3~7：60~65) 检测波长：280nm 柱温：35~45℃ 流速：1.0mL/min 检测波长：280nm 进样量：10pL 流 速：1.0mL/min 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：40061 65163 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器DGU-20A，脱气机CTO-20AC 柱温箱CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 6-姜辣素 20.188 140760 4335 8797 1.06 6-姜辣素标准曲线 重复性数据如下： 6-姜辣素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 21.050 131809 20.992 138582 2 21.042 132409 21.060 139758 3 21.037 133381 21.075 139006 Average 21.043 132533 21.042 139115 RSD% 0.03 0.60 0.21 0.43 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm，5um)流动相：乙腈-甲醇-水(35:5:60)柱温：35℃检测波长：280 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul