黄蜀葵花中金丝桃苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 黄蜀葵花分析 黄蜀葵花的高效液相色谱 药典收载情况 来源】本品为锦葵科植物黄蜀葵 Abelmoschus manihot (L) Medic. 的干燥花冠(带雄蕊及花柱)。夏、秋两季花开时采i，及时干燥。 功能与主治】清利湿热，消肿解毒。用于淋浊水肿、肾炎；外治痈疽肿毒，水火烫伤。 含量测定】 谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(15：85)为流动相；检测波长1360 nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于10000。 照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.2g，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇约15mL， 超声处理(功率250 W，率30 kHz)30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 黄蜀葵花药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中黄蜀葵花的含量测定以金丝桃苷为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在60nm时对照品吸收接近最强，色谱图较优；在流动相组成为乙腈-0.1%磷酸溶液系统时，流动相的比例对没食子酸及目邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例在14%左右时，其分离度最好，选择乙腈比例在13~16%(v/v)之均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对金丝桃苷的保留也有一定影响，在35到45℃时样品分离度较好。经过考餐， 在流动相比例为乙腈-0.1%磷酸溶液(14：86)，柱温40℃的色谱条件下，使用Inertsil ODS-3(4.6×250 mm， 5 pm)柱能寻到较满意的分析效果。 此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 ( 黄蜀葵花 ) 羊品来源：本品为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot (L.) Medic.的干燥花冠。产地：云南。 ( 寸照品：金丝桃苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09012021，含量：99.1%)。 ) 共试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.2g，精密称定，置25mL量瓶中， 加甲醇约15 mL， 超声处理(功率250W，页率30 kHz)30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 寸照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 则定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×250 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(14：86) 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×250 mm， 5 pm) 柱温： 40℃ 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(13~16：87~84) 检测波长：360nm 柱温：35~45℃ 流充速：1.0 mL/min 检测波长：360nm 进样量：10pL 流 速： 1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A，脱气机 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 金丝桃苷 34.413 3235215 63208 10485 1.10 金丝桃苷的标准曲线 重复性数据如下： 金丝桃苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 34.350 3266095 34.645 1744997 2 34.351 3235585 34.849 1768234 3 34.413 3235215 34.819 1777886 Average 34.371 3245632 34.771 1763706 RSD% 0.11 0.55 0.32 0.96 浓度 mg/mL *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6 x 250 mm, 5um)流动相: 乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)柱温：40℃检测波长：360 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul