石吊兰中石吊兰素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 石吊兰分析 石吊兰的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为苦苣苔科植物吊石苣物Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。夏、秋二季叶茂盛时采割，除去杂质，晒干。 【功能与主治】化痰止咳，软坚散结。用于咳嗽痰多，瘰疬痰核。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(68：32)为流动相；检测波长为334nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品中粉中0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率240W， 频率45kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含石吊兰素(Ci8H1607)不得少于0.10%。 石吊兰 样品来源：本品为苦苣苔科植物吊石斗苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。夏、秋二季叶茂盛时采割，除去杂质，晒干。产地：：贵州。 对照品：石吊兰素(上海同田生物技术有限公司，批号：111555-200602，含量：98.1%) 供试品溶液的制备：取本品中粉0.5148g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率240W， 频率45kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后将滤液稀释5倍， 即得。 对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1mL含10ug的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm × 100 mm， 2.2 um) 流动相：甲醇--水(65：35) 柱温：52℃检测波长：334nm 流速：1.1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进羊器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 石吊兰素 1.835 64910 15053 4647 0.96 石吊兰素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.834 650381.831 64791 1.835 64910 1.854 54599 1.853 54431 1.858 54653 AverageRSD% 1.833 64913 0.11 0.19 1.855 54561 0.14 0.21 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum.php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II（3.0x100mm,2.2um） 流动相:甲醇-水(65:35)柱温52℃检测波长334nm流速1.1 ml/min进样量4μL