高良姜中高良姜素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 高良姜分析 高良姜的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为姜科植物高良姜Alpinia of ficinarum Hance的干燥根茎。夏末秋初采挖，除去须根及残留的鳞片，洗净，切段，晒干。 【功能与主治】温胃止呕，散寒止痛。用于脘腹冷痛，胃寒呕吐，嗳气吞酸。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液(55：45)为流动相；检测波长为266nm。理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：取高良姜素对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四过筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含高良姜素(C15H1005)不得少于0.70%。 高良姜 样品来源：本品为姜科植物高良姜Alpinia of ficinarum Hance的干燥根茎。夏末秋初采挖，除去须根及残留的鳞片，洗净，切段，晒干。产地：广东。 对照品：高良高素(上海同田生物技术有限公司，批号：09040723，含量：99.06%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.2024g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取高良姜素对照品适量，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1mL含40ug的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mm×75 mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-0.2%磷酸(57：43) 柱温：65℃检测波长：266nm 流速：：11.5mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子高良姜素 1.938 264587 69828 6301 1.02 高良姜素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.937 263966 1.935 164358 1.933 164172 1.933 163852 1.935 264396 1.938 264587 AverageRSD% 2643160.12 1.934 164127 0.06 0.16 0.08 0.12 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0x75mm, 2.2μm)流动相:甲醇-0.2%磷酸(57: 43)柱温65℃检测波长266nm流速1.5ml/min进样量4μL