大蒜中大蒜素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色普方法图谱库(第一册：引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 大蒜分析 大蒜的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时采挖，除去须根及泥沙，通风晾晒至外皮干燥。 【功能与主治】解毒消肿，杀虫，止痢。用于痈肿疮疡，疥癣，肺痨，顿咳，泄泻，痢疾。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液(75：25)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取大蒜素对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1mL含0.16mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品约2g，捣碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，在35℃保温1小时，精密加入无水乙醇20mL，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含大蒜素(CH10S3) 不得少于0.15%。 大蒜 样品来源：本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时采挖，除去须根及泥沙，通风晾晒至外皮干燥。产地：北京。 对照品：大蒜素(上海同田生物技术有限公司，批号：100384200501，含量：88.4%) ：供试品溶液的制备：取本品2.0563g，捣碎，精密称定，置具塞锥形瓶瓶，在35℃保温1小时，精密加入无水乙醇20mL，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取大蒜素对照品适量，加甲醇制成储备液，然后制成每1mL含160pg的溶液(最终溶剂为甲醇0.1%甲酸(71：29))，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm × 75 mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-0.1%甲酸(71：29) 柱温：60℃检测波长：210nm 流速：1.5mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 大蒜素 1.736 194385 76263 11732 1.19 大蒜素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 123 1.736 194618 1.761 374704 1.737 194472 1.736 194385 1.761 374328 1.764 373065 AverageRSD% 1.736 1944920.03 0.06 1.762 374032 0.10 0.23 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x 75mm, 2.2μm)流动相:甲醇-0.1%甲酸(71:29)柱温: 60℃ 检测波长210nm流速1.5ml/min进样量4μL