冬凌草中冬凌草甲素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 冬凌草分析 冬凌草的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物碎米極Rabdosia rubescens(Hcmsl.).Hara的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割，晒干。 【功能与主治】消热解毒，活血止痛。用于咽喉肿痛，癥瘕痞块，蛇虫咬伤。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(55：45)为流动相；检测波长为239nm。理论板数按冬凌草甲素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取冬凌草甲素对照品适量，精密精定，加甲醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，放置30分钟，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含冬凌草甲素(C20H280；)不得少于0.25%。 冬凌草 样品来源：本品为唇形科植物碎米斗Rabdosia rubescens(Hemsl.).Hara的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割，晒干。产地：陕西。 对照品：冬凌草甲素(上海同田生物技术有限公司，批号：111721-200501) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)1.0153g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 称定重量， 放置30分钟，超声处理(功率250W， 频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取冬凌草甲素对照品适量，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1mL含60ug的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm×75mm， 2.2 pm) 流动相：甲醇-水(48：52) 柱温：45℃检测波长：239mm 流速：1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子冬凌草甲素 1.969 68555 18253 6723 1.12 峰面积 冬凌草甲素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.963 684271.963 685851.965 68537 1.958 65617 1.954 65694 1.956 65575 AverageRSD% 1.964 685160.06 0.12 1.956 65629 0.10 0.09 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II（3.0x75mm,2.2um）流动相:甲醇-水(48:52)柱温: 45℃检测波长239nm流速1.2ml/min 进样量4μL