姜黄中姜黄素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 姜黄分析 姜黄的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为姜科植物姜黄Curcuma longu L 的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖，洗净，煮或蒸至透心，晒干，除去须根。 【功能与主治】破血行气，通经止痛。用于胸胸刺痛，闭经，癥瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-4%冰醋酸溶液(48：52)为流动相；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：精密称取姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1mL含10ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10mL甲醇，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1mL， 置于20mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液夜5uL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含姜黄素(C21H200g)不得少于1.0%。 姜黄 样品来源：本品为姜科植物姜黄Curcuma longa L 的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖，洗净，煮或蒸至透心，晒干，除去须根。产地：四四川。 对照品：姜黄素(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶容的制备：取本品本粉0.2074g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10mL甲醇，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1mL， 置于20mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 即得。 对照品溶液的制备：取姜黄素对照品适量，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1mL.含10pg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx75mm，2.2um) 流动相：乙乙-5%冰醋酸溶液(42：58) 柱温：56℃检测波长：430nm 流速：11.6mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 姜黄素 1.993 80783 22982 8430 1.26 浓度 mg/l. 姜黄素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 1.993 810541.995 80907 1.994 80960 1.996 77212 1.998 77361 1.998 77176 AverageRSD% 1.994 809740.05 0.09 1.997 0.06 77250 0.13 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II（3.0x75mm,2.2um） 流动相:乙腈-5%冰醋酸溶液(42:58)柱温56℃检测波长430nm流速1.6ml/min进样量4μL