紫苏梗中迷迭香酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)65163 引领分析科技在北京朋roaQQ40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 紫苏梗分析 紫苏梗的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥茎。秋季果实成熟后采割，除去杂质，晒干，或趁鲜切片，晒干。 【功能与主治】理气宽中，止痛，安胎。用于胸膈痞闷，胃脘疼痛，嗳气呕吐，胎动不安。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液(38：62)为流动相；检测波长为330 nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60%丙酮制成每1mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮 25mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W， 频率40kHz) 30分钟，再称定重量，用60%丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取取滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10uL与供试品溶液5~20uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 紫苏梗药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中紫苏梗的含量测定以迷迭香酸为质量评价依据，迷迭香酸在Inertsi1 ODS-3中的色谱特点为：检测波长在330nm时吸收较强，色谱图较优；流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液系统时，流动相的比例对迷迭香酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例在30~45%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，甲醇的比例在30%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为甲醇-0.1%甲酸溶液(30：70)；柱温对迷迭香酸的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在20到42℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用42℃条件进行测定。 此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 紫苏梗 样品来源：本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥茎。产地：江苏。 对照品：迷迭香酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09092931，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W， 频率40 kHz )30分钟， 再称定重量，用60%丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定， 加60%丙酮制成每1mL含40ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm，5pm)流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液(30：70) 柱温：42℃检测波长：330mm 流速：1.0 mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5 u m) 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 领分析科技.reagayQo越4006165163 紫苏梗 柱温： 20~42℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：330 nm CBM-20A 系统控制器 流速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 迷迭香酸 45.174 608919 7797 7603 1.06 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 迷迭香酸 45.539 768185 9782 7799 1.00 迷迭香酸的标准曲线 芒果苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 44.838 610525 768185771597 772274 45.114 607369 3 45.174 608919 45.821 772274 AverageRSD% 45.042 6089380.40 0.26 45.679 0.31 770685 0.28 http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm) 流动相:甲醇-0.1% 甲酸溶液(30:70)柱温42℃检测波长330 nm 流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)