紫苏子中迷迭香酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)65163 引领分析科技在北京朋raQQ汕40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 紫苏子分析 紫苏子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】降气化痰，止咳平喘，润肠通便。用于痰壅气逆，咳嗽气喘，肠燥便秘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液(40：60)为流动相；检测波长为330 nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含80pg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL， 称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10uL与供试品溶液20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 紫苏子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中紫苏子的含量测定以迷则香酸为质量评价依据，迷迭香酸在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在330 nm时吸收较强，色谱图较优；流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液系统时，流动相的比例对迷迭香酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例在30~45%(v/v)之间可以获得满意的分离度及分析效果，甲醇的比例在45%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为甲醇-0.1%甲酸溶液(45：55)；柱温对迷迭香酸的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在15到40℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用15℃条件进行测定。 此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 紫苏子 样品来源：本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥成熟果实。产地：江苏。 对照品：迷迭香酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09092931，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含80ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150mm，5u m) 流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液(45：55) 柱温： 15℃检测波长：330nm 流速：1.0mL/min 进样量： 10uL ※此条件同样适用于Incrtsil ODS-4 (4.6×150 mm，5um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 紫苏子 推荐使用条件范围： 仪器配置； 色谱柱： Intersil ODS-3 (4.6×150 mm，5pm)流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液(30~45：70~55)柱温：1：15~40℃检测波长：330 nm流速：1.0 mL/min LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因了 迷迭香酸 16.28 3086549 74522 3580 1.08 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因了 迷迭香酸 16.54 3027729 74214 3728 1.03 迷迭香酸的标准曲线 迷迭香酸的重现性 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2 16.280 3086549 16.604 3048190 16.361 3081646 16.540 3041453 3 AverageRSD% 16.396 3079356 16.346 3082517 16.584 16.5760.20 3047511 30457180.12 0.36 0.12 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm,5μm)流动相:甲醇-0.1% 甲酸溶液(45:55 )柱温15℃检测波长330 nm流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)