知母中芒果苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)65163 引领分析科技在北京朋raQQ汕40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 知母分析 知母的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为百合科植物知母Anemarrhenu asphodeloides Bgc.的干燥根茎。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒干，习称“毛知母”；或除去外皮，晒干。 【功能与主治】清热泻火，生津润燥。用于外感热病，高热烦渴，肺热燥咳，骨蒸潮热，内热消渴，肠燥便秘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15：85)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成制1mL含5 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25mL，称定重量，超声处理(功率400 W，频率40 kHz) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 知母药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中知母的含量测定以芒果定为质量评价依据，芒果苷在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在258nm时吸收较强，色谱图较优；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15：85)系统时，流动相的比例对对果苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，乙腈比例在10~12%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，流动相相腈的比例在12%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(12：88)。柱温对芒果苷的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到40℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用30℃条件进行测定。 此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 知母 样品来源：本品为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎。产地：陕西。 对照品：芒果芒(上海同田生物技术有限公司，批号：09051921，含量：95%)e 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25mL，称定重量，超声处理(功率400W， 频率40 kHz ) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 对照品溶液的制备：取芒果苷对品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 色谱柱： Incrtsil ODS-3 (4.6×150 mm，5u m) 流动相：乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15：85) 柱温：30℃ 检测波长：258nm 流速：1.0 mL/min 进样量：.110pL ffil.rIss.m-r .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163知母 检测波长：258nm 流速：： 11.0 mL/min LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芒果苷 19.108 2808002 71926 5506 1.13 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芒果苷 19.662 2294863 57915 5584 1.11 芒果苷的标准曲线 芒果苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 保留时间 实际样品峰面积 1 19.108 2727083 2449344 2 19.147 2738152 19.560 2441547 3 19.192 2739104 19.607 2451256 2447382 AverageRSD% 19.149 2734780 19.565 0.20 0.21 0.22 0.24 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x150mm,5μm)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15:85)柱温30 ℃检测波长258 nm流速1.0 mL/min进样量10μL