秦皮中秦皮甲素/秦皮乙素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液组色谱方法图遭库(第一册)65163引领分析沂技.在北尿谱oaQQ40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 秦皮分析 秦皮的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木犀科植物苦物白蜡树Fraxinusrrhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinuschinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Firaxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。春、秋二季剥取，晒干。 【功能与主治】清热燥湿，收涩，明目。用于热痢。泄泻，赤白带下，目赤肿痛，目生翳膜。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为334 nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞， 称定重量，加热加流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 秦皮药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中秦皮的含量测定以秦皮甲素、秦皮乙素为质量评价依据，秦皮甲素、秦皮乙素在InertsilODS-3中的色谱特点为：检测波长在334 nm时二者吸收均较强，色谱图较优；流动相为乙腈-0.1%磷酸系统时，流动相的比例对秦皮甲素、秦皮乙素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，乙腈比例在8~12%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果；优化流动相比例为乙腈-0.1%磷酸溶液(12：88)。柱温对秦皮甲素、秦皮乙素的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到40℃均有较好的分离效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用30℃条件进行测定。此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 秦皮 样品来源：本品为木品科植物苦白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hancc.产地：河南。 对照照：秦皮甲素(素海同田生物技物有限公司，批号：09040722，含量：98%)、秦皮乙素(上每同田生物技术有限公司，批号：09040724，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热加流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60pg的混合溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5 u m) 流动相：乙乙-0.1%磷酸溶液(12：88) 柱温：30℃检测波长：334 nm 流速：1.0mL/min进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150 mm，5 um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5um)流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(8~12：92~88)柱温：25~40℃检测波长：334nm流速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 mAu 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 秦皮甲素 5.797 946761 82495 5433 1.10 秦皮乙素 11.243 875989 46867 8106 1.04 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 秦皮甲索 5.783 1017172 79753 4553 1.10 秦皮乙素 11.243 1706761 89306 7712 1.05 65163 秦皮甲素的标准曲线 秦皮乙素的标准曲线 秦皮甲素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 5.807 9499095.797 946761 5.783 1017172 5.781 1016387 5.803 948675 5.788 1017604 AverageRSD% 5.802 9484480.09 0.17 5.784 1017054 0.06 0.06 秦皮乙素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 11.243 875989 11.243 1706761 11.254 872884 11.242 1709127 3 AverageRSD% 11.259 877587 11.252 875486 11.249 1709684 11.245 1708524 0.07 0.27 0.03 0.09 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)柱温: 30℃检测波长334 nm流速1.0ml/min进样量10μL此条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm)